Реакцияларына қойылатын талаптар. 1. Реакция жылдам, аяғына дейін жүруі тиіс – қайтымсыз болуы шарт; реакцияның қайтымдылығы комплекс түзушінің тұрақтылығымен сипатталады: оның тұрақтылық константасы (β ≥ 108) жоғары болған сайын реакция аяғына дейін толық (комплекстүзілу жағына) жүреді.
2. Реакция қатаң эквивалентті мөлшерде болуы керек;
3. Ерітіндідегі қоспалар және қосымша реакциялар негізгі реакцияның жүруіне және эквиваленттік нүктені анықтауға кедергі келтірмеуі керек.
4. Эквиваленттік нүкте, яғни реакцияның аяқталу моменті анық болуы керек.
5. Бұл әдіс үшін маңыздысы – реакцияның нәтижесінде стехиометриялық құрамы белгілі қосылыс түзілуі тиіс.
23.Комплексонометриялық титрлеу әдісінің жіктелуі.
Титранттың түріне ,табиғатына қарай. Бейорганикалық лигандтардың комплекс түзу реакциялары өте көп, бірақ олардың ішінде титрлеуде бірнеше реакция ғана пайдаланады (комплексометрия әдісі):
- Нg2+ галогенидтерінің түзілу реакциясы, осы реакцияға негізделген әдіс меркуриметрия деп аталады.
- Al3+, Th4+ (торий) фторидті комплекстерінің түзілу реакциясы, бұл әдіс фторидометрия деп аталады.
- Ni2+, Co2+, Zn2+ цианидті комплекстерінің түзілу реакциясына негізделген әдіс - цианидометрия.
Полидентантты органикалық лигандтармен титрлеу әдісі - комплексонометриялық титрлеу деп аталады.
Жиі пайдаланатын титрант (комплексон) – ЭДТА, алайда практикада оның орнына қос натрий тұзы - трилон Б пайдаланады, себебі оның суда ерігіштігі ЭДТА-дан әлдеқайда жоғары: ЭДТА-ның суда ерігіштігі S=0,0028г/л; ЭДТА –ның (трилон Б) суда ерігіштігі S=108 г/л.
Комплексонрметриялық титрлеудің бірнеше әдісі бар.Тура титрлеу,кері титрлеу,жанама титрлеу,алколиметриялық титрлеу
Тура титрлеу. 1. Тіке (тура) титрлеу. Талданатын ерітіндіні өлшеуіш колбада белгісіне дейін сумен сұйылтады, одан тамшуырмен (пипеткамен) белгілі бір көлем (аликвот) алып, сілтілік ортада (ортаның рН-ын аммонийлы буферлік қоспамен тұрақтандырады) титрлеуді (рН ≈ 10) комплексон ІІІ стандартты ерітіндісімен жүргізеді.
•Индикатор ретінде қара хромогенді ЕТ – 00 немесе мурексид қолданылады. Эквиваленттік нүктеде ерітіндінің түсі қызылдан көк түске ауысады.
•Тікелей титрлеуде анықталатын катионның концентрациясы алдымен біртіндеп азаяды, бірақ эквиваленттілік нүктеге жақындағанда күрт төмендейді, яғни түстің лезде өзгеруі титрлеудің соңғы нүктесін анықтауға мүмкіндік береді. Комплексон ІІІ–пен (ЭДТА) тікелей титрлеу арқылы 30 жуық металл катиондарын анықтауға болады: Mg2+, Ca2+, Ba2+, Zn2+, Sr2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Fe3+ және т.б. катиондарды анықтайды.
|
Достарыңызбен бөлісу: |
