1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
| 100 мл 0,1н калий бихроматының ерітіндісін дайындау. K2Cr2O7 грамм-молекуласының 1/6 тең, яғни 294,2 : 6= 49,03 г және 0,1л 0,1н ерітіндіні дайындау үшін 49,03 ∙ 0,1 ∙ 0,1 = 0,4903 г калий бихроматын алу керек.
0,5 калий бихроматын анализдік таразыда өлшеп алып құйғының көмегімен 100мл өлшеуіш құтыға салып құтының белгісіне дейін дис-тилденген суда ерітеді. Калий бихроматының жұмысшы ерітіндісінің титр-мен нормальдылығын есептеу, мысалы, калий дихроматының өлшендісінің салмағы 0,4916г, сонда ерітінді титрі: нормальдылығы: тең. Анықталатын ерітіндідегі күкірт қышқылын қосып күшті қышқылдық орта жасау үшін, Fe3+иондарын байланыстырып кедергісін жою үшін фосфор қышқылын қосады. Бихроматометриялық әдіспен темірді кендердің құрамынан, құйма және металл қалдықтары құрамынан анықтау үшін қолданылады. Бірақ, оларды еріту кезінде біраз Fe2+ иондары түзіледі, сондықтан анықтау алдында Fe3+←-ті Fe2+ дейін тотықсыздандырады. Ол үшін көбінесе металдармен (немесе олардың амальгамаларымен ) мысалы, мырышпен әсер етеді: + = + ерітіндідегі мырыштың артық мөлшерін сүзу арқылы тазалайды. Кенді немесе құйманы талдауға өте көп уақыт жұмсалады. Анықтау барысы. 100 мл-лік өлшеуіш құтыға талдауға біраз алдын-ала тотықсыздандырғыш (Fe2+) бар ерітінді алып, құтының белгісіне дейін дистилденген сумен толты-рады. Тамшуырмен (пипеткамен) 10мл аликвот алып, конус құтыға құйып, үстіне 1-2 тамшы дифениламин ерітіндісін (артық болмасын), 3 мл фосфор қышқылын (d-1.7 г/см3) және 5 мл сұйытылған (1:4) күкірт қышқылын қоса-ды. Алынған қоспаны өлшеуірдегі (бюреткадағы) стандартты калий бихрома-тының жұмысшы ерітіндісімен шайқағанда жойылмайтын көк күлгін түс пай-да болғанға дейін титрлейді. Бірнеше рет қайталап, ортақ шамаларын алып, темірдің таладанатын ерітіндісіндегі мөлшерін есептейді. Мысалы: 10мл темір тұзын (ІІ) титрлеу үшін 8,25 мл 0,1003н калий дихроматының ерітіндісі жұмсалады. Онда ерітіндінің нормальдылығы тең. Темірдің хроматометриялық титрлеудегі тотықсыздандырғыш эквива-ленті 55,86 г. Сондықтан, Fe2+ 0,1н талданатын ерітіндідегі массасы: 24Иодометрия әдісі J2 бос күйіндегі иодтың J--иондарына дейін тотықсыз-дану немесе J--иондарының бос иодқа J2 дейін тотығу реакцияларына негіз-делген әдіс. Басқа галогендер сияқты J2 электрон қосып алғыш қасиетке ие. Сондықтан, иод атомы реакцияларда тотықтырғыш рөлін атқарады: J2 + 2e ↔ 2J-; fэкв(I2)= 1/2 Ал I- анионы, керісінше өзінің электрондарын беріп жіберіп, тотықсыз-дандырғыш рөлін атқарады: 2J- - 2e ↔ J2; fэкв(I2)= 1/2 Иод перманганат пен бихромат -иондарына қарағанда әлсіз тотықтырғыш, ал J- -иондары Сr3+пен Мn2+ -иондарымен салыстырғанда күштітотықсыз-дандырғыш. Cонымен, иодометриялық әдісте жұмысшы ерітінді ретінде иодтың және тиосульфаттың ерітінділерін пайдалануға болады. Иодометрия әдісімен тотықтырғыштарды да, тотықсыздандырғыштарды да анықтауға болады. J2/2J- тотығу-тотықсыздану жұбының стандартты тотығу потенциалы . Сондықтан, осы потенциал мәнінен тотығу-то-тықсыздану потенциалы төмен заттар тотықсыздандырғыштар болып келеді. Тотығу потенциалы ( ) жоғары заттар тотықтырғыш болады, яғни реакция бос иод түзілу жағына ығысады. Иод ерітіндісін даярлау: пен әрекеттескенде иодтың әрбір мо-лекуласы екі электрон қосып алады. Сондықтан иодтың грамм-эквиваленті молекуласының грамм-эквивалентінің 1/2 құрайды, яғни 238,82:2=126,91г. 0,1л 0,05н ерітіндісін дайындау үшін: m = Э ∙ V ∙ N = 126,96 ∙ 0,05 ∙ 0,1 = 0,6346г иод алу қажет. Аналитикалық таразыда есептелген иодтың шамасын өлшеп алып, 100мл өлшеуіш құтыға салып, оған 10мл 25%-тік калий иодидінің ерітіндісін қосып, таңбаға дейін сумен толтырады. Ерітіндіні мұқият шайқайды. Иодтың нормальдылығын натрий тиосульфатының ерітіндісімен анық-тау. Таза бюретканы тиосульфат ерітіндісімен шайқап, титрлеуге дайындай-ды. Пипетканы да иод ерітіндісімен шайқап, 10мл иод ерітіндісін алып конус құтыға құяды. Бюреткадағы тиосульфат ерітіндісімен титрлейді. Ерітіндінің қоңыр түсі сарғыш түске өзгерген соң оған 2мл крахмал қосып титрлеуді ары қарай жалғастырады. Пайда болған көк түстің тиосульфаттың артық мөл-шердегі бір тамшысынан жойылуы титрлеудің аяқталғанын көрсетеді. Титр-леуді 2-3 рет қайталап ортақ шамасынан есептеулер жүргізіледі. Мысалы: 10мл иод ерітіндісін титрлеуге орташа есеппен 9,7 мл 0,04841н натрий тиосульфатының ерітіндісі жұмсалған. Иод ерітіндісінің нормальды-лығы: 25-сұрақ
Титрант пен анықталатын компонент арасындағы ион-алмасу реакциялары нәтижесінде нашар еритін қосылыстар түзілу процестеріне негізделген тәсілдер - тұндырудың титриметриялық әдістері (седиметрия) деп аталады. жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|