1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
Тұнбаның кірленуі (қоса тұну), түрлері, болдырмау жағдайы
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
| 9.Тұнбаның кірленуі (қоса тұну), түрлері, болдырмау жағдайы.
Тұнбаның ластануы Анализдің дәлдігі тұндырылған форманың тазалығына байланысты, бірақ абсолютті таза тұнба алу мүмкін емес. Тұнба түскен кезде ерітіндідегі басқа да қоспалар тұнбаға бірге түсуі мүмкін, которые сами по себе в даннық условиях осадка не образуют. Ерітіндідегі иондар мен бөгде заттардың ерітіндіден тұнбаға өтуі гравиметриялық анықтау кезіндегі қателікке жол береді. Тұнбаның ластануының негізгі себептері Бірге тұну. Соңынан тұну. Қосарлана тұну. Тұнбаның ластануының негізгі себептері Бірге тұну процесінде тұндырылған және бөгде қосылыстар бір уақытта тұндырғыш әсерінен тұнбаға түседі. (негізгі тұнба мен бөтен тұнбаның ЕК жақындары). Ерітіндіде анықтайтын Х компоненті және бөгде Y ионы бар делік. ЕК ережесіне сәйкес R тұндырғыш ХR және YR тұнбаларын түзеді – бірге тұну. Соңынан тұну процесінде тұндырылған және бөгде қосылыстар ортақ ионмен тұнба түзеді, бірақ негізгі тұнба тезірек түзіледі, ал бөтен тұнба соңынан түзіледі (жылдамдығы төмен болады). Мысалы, кальций оксалатын магний иондары бар ерітіндіде тұндырса, алдымен, соңынан тұнбасында тұнады. Бірге тұну сияқты, тек негізгі компонент тұнбаға түскеннен кейін барып ХR және YR тұнбалары түседі. Болдырмау жолы: Гравиметриялық анализде бірге және соңынан тұну процестерін алдын ала бөлу және тұну жағдайларын дұрыс таңдау арқылы төмендетуге болады немесе қайта кристалдау қажет. Тұнбаның кірленуі Тұнбалардың ластануының ең негізгі себебі – қосарлана тұну. Қосатұну процесінде тұндырылған және бөгде қосылыстар бір уақытта тұнбаға түседі немесе тұнбаның ерітіндіден басқа иондарды ілестіре тұнуы. Қоса тұнудың түрлері: Адсорбция (беттік сіңірілу) Окклюзия (внутренняя адсорбция) Инклюзия Адсорбция – тұнба бетінің қоспа иондарымен ластануы. Әсіресе бұл аморфты тұнбада көбірек кездеседі. Ерітіндідегі зарядтары және концентрациялары бірдей иондардың сорбциялық процесі – таңдамалы адсорбция заңдылығына (Панет – Фаянс – Хан ережесі, 1913 ж.) бағынады. Панет – Фаянс – Хан ережесі: Бұл заң бойынша қатты заттың беткі қабатына алдымен оның құрамына кіретін (аттас) ион және (изоморфты) кристалдық тордың құрамындағы иондармен нашар еритін қосылыс түзетін иондар адсорбцияланады. Сосын оларға қарсы иондар тартылады. Мысалы, Pb²⁺ ионы BaCO₃, BaSO₄, AgCl қайсына бірінші болып адсорбцияланадады. ЕК көрініп тұрғандай, 1-ші болып BaCO₃-на адсорбцияланады екен. Қарсы иондардың тартылуы 2 жағдайда күшті болады: · Түзілетін қосылыстың ерігіштігі неғұрлым төмен болса; · Түзілетін байланыстың коваленттілік дәрежесі неғұрлым күшті болса. Мысалы: а) Барий ионын тұндыру үшін барий нитраты емес, барий хлоридін пайдаланған жөн, себебі нитраттың ерігіштігі төмен болғандықтан, нитрат-ион барий ионына күштірек тартылады: BaSO₄ • Ba²⁺ … NO₃⁻. б) Күміс ионын тұндыру үшін күміс ацетаты емес, күміс нитратын пайдаланған жөн, себебі ацетатта байланыстың коваленттілік дәрежесі жоғары, сондықтан, ацетат-ион күміс ионына күштірек тартылады: AgI • Ag+…CH₃COO⁻. Адсорбция заңдылықтары Сандық жағынан адсорбция келесі жағдайларға тәуелді: Иондардың адсорбциялану қабілеті олардың ерітіндідегі концентрациясына тура пропорционал. Ерітіндінің концентрациясы жоғары болған сайын, олардың адсорбциялану қабілеті артады; Зарядына байланысты болады. Концентрациялары тең болған жағдайда көп зарядты иондар күштірек адсорбцияланады. Ерітіндідегі иондар заряды мен кристал бетінде орналасқан орталықтар арасындағы электростатикалық тартылыс күштірек болады. Егер зарядтары бірдей болса, онда концентрациясы жоғары ион күштірек адсорбцияланады; Адсорбцияланатын иондардың мөлшері де әсер етеді. Тұнбадағы біртектес иондармен мөлшері бірдей не жақын иондардың адсорбциялану мүмкіндігі жоғары болады. Размерлері ұқсас (жақын) иондар көбірек адсорбцияланады. Тұнбаның беттік ауданына - беткі ауданы үлкейген сайын артады; Температураға (температураны жоғарылатқанда адсорбция азаяды). Адсорбцияны азайту жолдары: Тұнбаның жалпы беттік ауданын азайту арқылы; Дұрыс электролиттерді таңдау; Қайта тұндыру арқылы; Ыстық ерітіндіден тұндыру керек; Тұнбаны жуу арқылы. Жай сумен жууға болмайды, бұл жағдайда кристалды тұнбалар еріп кетуі мүмкін, ал аморфты тұнбалар пептизацияға ұшырауы мүмкін, яғни коллоидты ерітінді түзіліп кетеді. Кристалды тұнбаларды тұнбырғыш ион қатысында (қосып) жуады, ал аморфты тұнбаларды – электролит ерітінділерімен жуады. Коагулянт электролит ретінде ұшқыш заттарды алуға болады, қыздырғанда ұшып кететіндей. Мысалы, гидроксидтердің (Fe(OH)₃, Al(OH)₃) аморфты тұнбасын аммоний нитратының сұйық ерітіндісімен жуады. Окклюзия - тұнбаның кристалдары өсіп келе жатқан кезде бөгде иондардың (қоспа қосылыстарының) тор құрылымында бірге тұтылуы, кірігуі процесін айтады, кристалдың ішкі дефектілерінде (сынықтарында, тесіктерінде) орналасады. Окклюзия заңдылығы: тұнбалардың түзілу жылдамдықтары жоғары болса, окклюзия құбылысы соғұрлым жоғары болады. Яғни оклюзия құбылысында тұнбаны ластайтын заттар тұнбаның кристалдары өскен кезде кристалл торының (тұнба бөлшектерінің) ішінде жүреді, бірақ тұнбаның кристалдық торын құруға қатыспайды. Оклюзияның адсорбциядан айырмашылығы – қосатұнған қоспалар тұнбаның беткі қабатында емес, оның ішкі құрылысына кіреді. Оклюзия себептері: Өсіп келе жатқан кристалдардың бетіндегі қоспа иондарының кристалл арасында механикалық ұстап қалуынан (кристалл торларының ішіндегі жарықшақтар мен ақауларға); Тез тұндырған жағдайда; Окклюзияны азайту: Тұнбалардың еруіне жағдай жасау (көбінесе ыстық ерітінділерден тұндыру жүргізіледі). Тұнбаларды баяу, үздіксіз араластыра отырып тұндыру керек. Кристалды тұнбаны өз (маточный) ерітіндісінде бірнеше сағатқа немесе бірнеше тәулікке қалдырып қою керек; Қайта тұндыру (баяу) керек. Изорфты қосатұну Инклюзия (изоморфты қоса тұну) – бірнеше иондардың бірге кристалл торын құра отырып, аралас кристалдар түзуін айтады; Химиялық формулалары ұқсас, кристалдарының геометриялық формасы бірдей болатын қосылыстар изоморфты қосылыстар деп аталады. Бұндай жағдайда аралас кристалдар түзіледі. Изоморфизм себебі: анықтайтын және кері әсерін тигізетін иондар зарядтары мен радиустары жақын болған жағдайда, тұздардың структуралары бірдей болған кезде байқалады. М: Барий иондарына изоморфты иондар Ra²⁺ Sr²⁺ сульфат түрінде тұнбаға бірге көше алады. Аталған иондармен BaSO₄ тұнбасының бірге түзілуі – изоморфты қосарлана тұну (н/е инклюзия) деп аталынады. Изоморфты жағдайларды болдырмау үшін келесі әдістер қолданылады: тұнбаға түсірмей тұрып кері әсерін тигізетін иондарды анықтап, бөліп алу қажет. Тұнба түсіру барысында, ерітінді бойында тұнбаға көшетін иондармен әрекеттесетін, не радиустары жақын иондар бар жоғына назар аудару қажет. Мысалы, барий сульфатын тұнбаға көшіру барысында темір (III) иондары Ba₃[Fe(SO₄)₃]₂ комплексті қосылыс түрінде қоса тұнбаға түсуі мүмкін. Бұл, химиялық қосарлана тұну деп аталынады. Қоспа ионының зарядын немесе өлшемін өзгерту керек. Комплексті қосылыс түзілу реакцияларын мысалға алуға болады: Қоспадағы ионының өлшемі айтарлықтай өсті, сондықтан ол тұнбаның кристалдық торында анықталған ионды изоморфты түрде алмастыра алмайды. Тұнбаның ластануын азайту үшін келесі шараларды қолданады: ең дұрыс жолы, анализ жасаған кезде ең дұрыс әдісін таба білу. Қоса тұнуға мынандай факторлар әсер етеді: ерітінділерді рет-ретімен қосу; олардың концентрациясы; температурасы; тұндырғышты құю жылдамдығы және т.б. 1. Тұндыруды сұйытылған ерітінділерде жүргізеді, бұл кезде бөгде компоненттердің концентрациясы негізгі компоненттің концентрациясынан салыстырмалы төмен болады. 2. Ірі кристалдық тұнба алынатын шарттарды қолдану керек. 3. Ерітіндідегі барлық компоненттердің ерігіштігін жоғарылату үшін және коллоидты ерітінділедің түзілуін болдырмау үшін тұндыруды ыстық ерітінділермен орындау қажет. 4. Тұнба бетінде жақсы адсорбцияланатын жоғары зарядты иондарды төмен зарядты иондарға ауыстыру керек. 5. Тұндырғышты дұрыс таңдау керек, яғни тұнбамыз бөгде компоненттермен нашар еритін қосылыс түзбеу қажет. 10 Тұнбалардың түзілу механизмі. Тұнбаның аналитикалық жағдайы. Кристалды және аморфты тұнбалардың түзілу жағдайы. Тұнбалардың түзілуі әлі аяғына дейін шешілмеген, күрделі физика химиялық процесс. Жалпы тұнба түсу нашар еритін қосылысты құрайтын иондар консентрациясының көбейтіндісі – сол заттың ерігіштік көбейтіндісінен артық болған кесде тұнба түзіледі. Тұнба қатты зат күйінде түседі, тек екі ионнан ғана құралмайды, себебі бұл күрделі процесс. Майда бөлшектердің пайда болуын түйіршік түзілу процесі дейді. Майда бөлшектердің пайда болу уақытын индукция мерзімі деп атаймыз. Тұнбалардың көпшілігі лезде тұнбаға түседі, ал кейбіреулерінің тұнбаға түсу мерзімі ұзақ уақытты алады. Тұнбаға түсу жылдамдықтарына байланысты кристалды және аморфты болып бөлінеді. Гравиметриялық анализде кристалды тұнбаларды қолдану тиімді, себебі кристалды тұнбалар жууға және сүзуге оңай. Кристалды тұнбаларды алу үшін Q салыстырмалы қанығу мөлшерін ↓ керек. Кристалды тұнбаларды мүмкіндігінше ірі кристалды түрінде алынғаны жөн. Мұндай тұнбалар тез тұнады, сондықтан оларды ерітіндіден сүзіп бөліп алу жеңіл болады, сонымен қатар беткі қабаты кіші болғандықтан олар ерітіндіден бөгде иондарды аз адсорбциялайды. Сонымен кристалды тұнбаны тұндырудың мынадай ережелерін тұжырымдауға болады: 1) тұндыруды сұйытылған ерітіндіден жүргізу; 2) тұнбаға түсіргішті ептеп, тамшылап қосу; 3) бір жерде асақанығуды болдырмау үшін тұнбатүзгіштің ерітіндісін үздіксіз араластырылатын ерітіндіге қосу керек; 4) тұндыруды ыстық ерітінділерден жүргізу керек; 5) тұнбаның ерігіштігін арттыратын зат қосу керек; 6) тұнбаны үстіндегі ерітіндімен бірге бірнеше сағатқа «жетілдіруге» (ескіруге) қалдыру. Аморфты тұнбалар бір жағынан өз бетінде бөгде қосылыстарды жақсы адсорбциялайды,екіншіден олар коллоидты ерітінділерде түзуі мүмкін. Сондықтан мұндай тұнбаларды алған кезде қажетті жағдай жасау керек:1) Тұндыруды концентрлі реагенттермен жүргізеді. Бұл кезде адсорбцияның әсері төмендейді. 2) Тұндыруды жоғары температурада орындайды және ерітіндіні араластырып отырады. 3) Тұндыруды электролит қатысында жүргізеді. 4) Тұнбаға түсу үрдісі аяқталғаннан кейін, тұнба мен ерітіндіге 100 мл ыстық су қосып, араластырып, сүзіп алады. Тұнбамен ерітіндіні ұзық уақытқа қалдыруға болмайды. 11 Титриметриялық анализ әдістері. Титрлеу әдісінің орындау тәсіліне қарай жіктелуі. Қолданылуы. Титриметриялық анализ әдісінің артықшылығы мен кемшіліктері. Француз ғалымы Ж.К.Гей-Люссак титриметриялық анализдің негізін салды. Ол ғылымға «титрлеу, титрант және титр» терминдерін енгізіп, алкалиметрия, хлорометрия және аргентометрия әдістерін ұсынды. Титриметриялық анализ – 𝑋 анықталатын зат (титрленген зат) пен реакцияға жұмсалған 𝑇 реагенттің (титрант) көлемін дәл өлшеуге негізделген сандық анализ әдісі. Басқаша айтқанда, бұл – титрлеуге негізделген процесс. Титрлеу – 𝑋 затының барлығы реакцияға түскенше аз мөлшерде 𝑇 реагентін біртіндеп қосу арқылы 𝑋 затын анықтау процесі. Титрант – титрлеу жүргізілетін, құрамында 𝑇 реагенті бар нақты белгілі концентрациядағы ерітінді. Титриметриялық анализ әр түрлі типтегі реакцияларды қолдану арқылы сулы және сусыз ерітінділерде органикалық және бейорганикалық заттардың, химиялық элементтердің құрамын және судың кермектілігін анықтауда қолданылады. Бұл әдіс негізінен фармацевтикалық химияда кеңінен қолданылады Титриметриялық анализ әдістерінің ең кең тараған жіктелуі қолданылатын реакциялардың түрлеріне негізделген. Қышқыл-негіздік титрлеу (протолитометрия әдісі) ацидиметрия және алкалиметрия деп бөлінеді. Ацидиметрия – анықталатын затты қышқыл ерітіндісімен титрлеу. Ацидиметрияда титрант – қышқыл. Алкалиметрия – анықталатын затты негіз ерітіндісімен титрлеу. Алкалиметрияда титрант – негіз. Комплексонометриялық титрлеу (хелатометрия әдісі) – анықталатын затты әлсіз диссоцияланатын комплексті қосылыс ерітіндісімен титрлеу. Бұл әдісте титрант еритін металл комплексонаттарын түзетін комплексондар болады. Тұндырып титрлеу (седиметрия әдісі) – анықталатын зат пен титрант әрекеттескенде ерітіндіде тұнба түзілу процесі. Тотығу-тотықсыздану титрлеуі (редоксиметрия әдісі) – анықталатын затты тотықтырғыш немесе тотықсыздандырғыш ерітіндісімен титрлеу. Тотығу-тотықсыздану титрлеуінде титрант қызметін тотықтырғыштар немесе тотықсыздандырғыштар атқарады. Титриметриялық анализ әдістерінің артықшылықтары: Салыстырмалы түрде жоғары дәлдігі. Бұл әдістің дәлдігі 0,1-0,01%. Автоматтандыру мүмкіндігі. Анықталатын заттың ең аз шығыны. Қолданылатын аспаптың қарапайымдылығы. Әдістің әмбебаптылығы. Талданатын үлгідегі бірнеше заттарды анықтау мүмкіндігі. Анықтау жылдамдығы. Титриметриялық анализ әдістерінің кемшіліктері: Гравиметриялық анализ әдісімен салыстырғанда төмен дәлдікті көрсетуі. Бұл бюретканы пайдаланып, көлемді өлшеу дәлдігі аналитикалық таразыны пайдаланып, массаны өлшеу дәлдігінен төмен болуымен түсіндіріледі. Аналитикалық химияның аспаптық әдістерімен салыстырғанда төмен сезімталдығы. 12 Титриметриялық анализдің қазіргі жағдайы (қазіргі уақытта өзектілігін жоғалтпаған әдіс ретінде). 13. Титриметриялық анализдің негізгі түсініктері (титр, титрант, титрлеу, аликвот, экв.нүкте, титрлеудің соңғы нүктесі). Титриметриялық анализдің негізгі шарттары.
Титриметриялық анализ кезіндегі реакция мынандай талаптарға сәйкес болуы қажет: 1. Реакция жылдам, аяғына дейін жүруі тиіс – қайтымсыз болуы шарт, реакция өте баяу жүрсе, эквивалент нүктесін анықтау өте қиынға соғады; 2. Реакция қатаң эквивалентті мөлшерде болуы керек; 3. Ерітіндідегі қоспалар және қосымша реакциялар негізгі реакцияның жүруіне және эквиваленттік нүктені анықтауға кедергі келтірмеуі керек. 4. Эквиваленттік нүкте, яғни реакцияның аяқталу моменті анық болуы керек. 5. Титриметриялық реакциның тепе-теңдік константасы үлкен болу керек, ал кері реакцияның тепе-теңдік константасы аз болуы керек. Дұрыс нәтиже алу үшін, р-я толығымен жүруі қажет, әрі қатаң эквивалентті мөлшерде болуы керек, р-ға эквивалентті саны қосылған тирант саны 99,9% - тен аз болмауы керек. Немесе тура жүру реакциясының тепе-теңдік константасы жоғары, ал кері жүру рекциясының тепе-теңдік константасы төмен болуға тиіс. Химиялық анализде қателіктерді тудыратын себептері бойынша жүйелі, кездейсоқ және дөрекі қателіктер деп бөлінеді. Жүйелі қателік - анализді қайталап өлшегенде тұрақты болып қалатын немесе белгілі бір заңдылыққа сәйкес өзгеретін қателік. Кездейсоқ қателік - анализді қайталап өлшегенде кездейсоқ, яғни кенеттен пайда болған қателік. Дөрекі қателік - анализді қайталап өлшеу кезінде болжанғаннан мәннен әлдеқайда езгеше болатын қателік. Анализ қателігі деп анализ нәтижесінің анықталатын заттың шын мәнінен ауытқуын айтады. Есептеу әдісі бойынша қателіктер абсолютті және салыстырмалы деп бөлінеді. Абсолютті қателік - өлшенетін шаманың орташа мәні мен шын мәнінің (Хшын) айырымына тең. Абсолютті қателік оң немесе теріс шама болады. Жеке анықталатын жағдайларда абсолютті қателікті есептеу: Салыстырмалы қателік - абсолютті қателік модулінің анализ нәтижесіне кқатынасы. Салыстырмалы қателік әрдайым оң шама болады. 15. Жұмысшы ерітіндіні даярлау әдістері. Стандартты заттарға қойылатын талаптар. Титранттың түзету коэффициенті және титрлеу дәрежесі Стандартты ерітіндіге қойылатын талаптар: а) Стандартты ерітінді даярлау үшін алынатын заттар химиялық құрамы тұрақты және ол қатаң химиялық формулаға сәйкес, химиялық таза болуы керек, бөгде қоспалардың мөлшері 0,05-0,1%-тен аспауы керек. ә) Құрғақ титрант бөлме температурасында бұзылмауы және кептіргенде ешқандай өзгеріске ұшырамауы тиіс, сақтағанда қатты күйінде де, ерітінді күйінде де тұрақты болуы керек, титрі өзгермеуі керек. Ол ауадан О2, Н2О мен СО2 (доксид углерода) өзіне сіңірмеуге тиіс. б) Ерітінді дайындау өте оңай болуы керек, яғни еріткіште жақты еріп, анықталатын затпен жылдам, қайтымсыз әрекеттесуі шарт; в) Өлшеу қатесінің мәнін азайту үшін алған заттың молекулалық массасы (эквиваленттік салмағы) үлкен болғаны қажет. (заттың экв.салмағы артқан сайын өлшеудің қатесі де азаяды). Ерітінді титрі ұзақ уақытқа дейін өзгермей бір қалыпта қалуға тиіс. Дұрыс сақталса кейбір стандарт ерітінділер бірнеше айға шыдайды, ол өзінің концентрациясын өзгертпейді. Алынған бастапқы заттың өлшендісін еріту арқылы стандартты ерітінді дайындап, онымен жұмысшы ерітіндінің титрін анықтайды. Біріншілік стандартты ерітінділерге қойылатын талаптар: Бастапқы зат химиялық таза болуы керек, қоспалардың мөлшері 0,02%-дан аспауы керек. Заттың эквивалентті молекулалық массасасы үлкен болуы керек. Эквивалентті молекулалық масса үлкен болған сайын өлшеу қателігі аз болады. Зат белгілі бір химиялық формулаға сәйкес келу керек. Зат оңай қол жетімді және арзан болуы керек. Зат суда немесе органикалық еріткіштерде жақсы еруі керек. Қатты және ерітінді түріндегі заттың құрамы ауада сакталғанда тұраты болуы керек. Мысалы, жарық әсерінен ыдырамау керек және көмірқышқыл газын немесе су буын сіңірмеуі керек. Түзету коэффициенті К - титрленген ерітіндінің нақты алынған концентрациясының теориялық концентрацияға қатынасы. Түзету коэффициенті өлшеу процесінде пайда болатын жүйелі қатені анықтау үшін және дәлірек нәтиже алу ушін қолданылады. Стандартты үлгіні өлшеу арқылы түзету коэффициентін анықтау: Концентрациясы белгілі титрленген ерітінді арқылы түзету коэффициентін анықтау: Мұндағы: m - үлгі массасы, мг; V - дайындалған ерітіндінің көлемі, мл; Vo - титрленген ерітіндінің көлемі, мл, Ко - титрленген ерітіндінің түзету коэффициенті. Титрлеу дәрежесі f - титрант мөлшерінің анықталатын зат мөлшеріне қатынасы: Мунданы: f - титрлеу дережесі, % 16. Титрлеуді орындау тасіліне карай жіктелуі. Тура титрлеу реакцияларына койылатын талаптар: •Титриметриялық әдіс– бұл зерттелетін химиялық қосылысқа кеткен концентрациясы белгілі ерітіндінің көлемін өлшеуге негізделген әдіс. Титрлеу- бұл концентрациясы белгілі стандартты ерітіндінің зерттелетін ерітіндіге тамшылата отырып эквивалентті нүктеге жеткенше, яғни бір тамшыдан аналитикалық белгі алғанша қосу процесі.Титрлеу үшін қолданылатын ерітіндіні жиі жұмысшы ерітінді немесе титрант деп атайды. Олардың концентрациясы титр арқылы өрнектеледі.Титрі нақты анықталған ерітіндіні титрленген немесе концентрациясы дәл анықталған стандартты ерітінді деп атайды. Титрлеудің орындалуына қарай а) Тура титрлеу- зерттелетін қосылыс концентрациясы белгілі ерітіндімен тікелей титрленеді n(A)=n(B); Кей жағдайда стандартты ерітіндіні зерттелетін ерітіндімен титрлейді, ол реверсивті титрлеу деп аталады. б) Кері титрлеу – зерттелетін ерітіндіге артық мөлшерде «Б” зат алынады да, әрекеттеспей қалған “Б” заттың мөлшері “С” затпен титрленеді: А + Б(арт) → өнімдер + Б(қалғ) Б(қалғ) + С → өнімдер n(A) = n(Б) – n(C) в) Орын басу (ауыстыру) титрлеу – концентрациясы анықталуға тиісті А заты қосымша Д затымен әрекеттесіп, С және Е өнімдерін түзеді. Түзілген С өнімі А өніміне эквивалентті және оны концентрациясы белгілі стандартты Б затының ерітіндісімен титрлейді: А + Д → С + Е С + Б → өнімдер n(A) = n(C)= n (Б) г) Жанама титрлеу орын басуға ұқсас, анықталатын қосылыс басқа бір затпен стехиометриялы әрекеттесіп, түзілген өнім титрленеді. •Тура титрлеу реакцияларына қойылатын талаптар >талдау жағдайында зерттелетін зат (А) мен реагент арасындағы реакция ерекше болуы керек; >зат пен титрант арасындағы өзара әрекеттесу титрлеудің соңғы нүктесін анық бекіте отырып, стехиометриялық жолмен (яғни, реакция теңдеуіне сәйкес қатаң түрде жүру керек); >реакция жеткілікті жылдамдықпен жүруі және іс жүзінде қайтымсыз болуы керек; > тепе-теңдік константасы жеткілікті жоғары болуы керек, толық емес реакциядан туындайтын қателер рұқсат етілген мәндерден аспауы үшін реакция аяқталуға дейін баруы керек; >ерітіндіде негізгі реакцияның жүруіне немесе қорытындының бекітілуіне кедергі келтіретін заттар болмауы керек титрлеу нүктелері. 17. Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі, жіктелуі. Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісінің титранттары. Қышқыл, сілті ерітінділерін стандарттау. 18. Қышқылдық-негіздік титрлеу қисықтары, түрлері, бейтараптау нүктесі, титрлеу секірісі. 19. Индикаторлар теориясы, жіктелуі. Қышқылдық-негіздік индикаторлар, түрлері және оларға қойылатын талаптар. Индикаторларға қойылатын талаптар. Сақтау кезінде тұрақты, әрі жақсы еритін ерітінді түзуі керек. Молекулалық құрылымы бойынша бірнеше формада болуы керек. Түсті индикатор спектрдің көрінетін аймағында жарықты қарқынды түрде сіңіруі керек. Ерітіндінің түсі өте төмен концентрацияда (10^(−6)−10^(−7) моль/л) байқалуы керек. Ерітінді құрамы өзгергенде индикатордың бір түрден екінші түрге ауысуы өте тез, секундтың бір бөлігінде болуы керек. Титрлеу үшін индикатордың өте аз мөлшерін қолдану керек. Түс өзгерісін адамның көзі ажырата алуы керек. Түстердің ауысу аймағы қысқа, тар болуы керек. Индикатордың түс ауысу аймағы эквивалентті нүктеге жақын болуы керек. Түс өзгерісі қайтымды болуы керек. Түстердің өзгерісі анық болуы керек. жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|