1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
Тұндыру арқылы титрлеу әдістері, жіктелуі, қолданылуы. Тұндыру әдісі реакцияларына қойылатын талаптар
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Гравиметриялық анализ кезіндегі есептеулер. Кристалды, аморфты тұнбалардың өлшенділерін есептеу. Тұндырғыштың мөлшерін есептеу. Гравиметриялық фактор.
| 30. Тұндыру арқылы титрлеу әдістері, жіктелуі, қолданылуы. Тұндыру әдісі реакцияларына қойылатын талаптар.
Тұндыру әдісі аз еритін қосылыстардың тұнба түзу реакцияларына негізделген. Бұл мақсаттарға тек белгілі талаптарға сай болатын реакциялар ғана жарай алады. а). Түзілетін тұнба іс жүзінде ерімеуі және жылдам түзілуі қажет. б). Реакция қосымша процестерсіз (құбылыстарсыз) және тек теңдеуге сай жүруі керек. в). Тұнба құрымының өзгермеуі керек. г). Титрлеу кезінде адсорбциялану процесі өте аз болуы керек. Кейбір әдістердің аттары қолданылатын жұмысшы ерітінділер титранттарға байланысты аталады. Күміс нитратын AgNO3 жұмысшы ерітінді ретінді қолданылатын болса әдіс аргентометрия деп аталады. Оның көмегімен бейтарап және әлсіз сілтілік ерітінділерде СІ- және Вr- иондарының мөлшерін күміс ионымен тұндыру арқылы анықтайды. Тицианометрия (родонидометрия)әдісінде жұмысшы ерітінді ретінде аммоний тиоцианиді NH4SCN (немесе калий тиоцианиді КSCN) қолданылады. Бұл әдіспен де СІ- және Вr- иондарын, тек қышқыл және сілтілік ортада ғана анықтауға болады. Бұны құймалармен күмістің мөлшерін анықтау үшін де қолданады. Галогендерді анықтаудың қымбат әдісі аргентометрияны соңғы кезде меркурометриялық әдіс ығыстыруда. Соңғы жұмысшы ерітінді ретінді сынаптың (І) нитраты Hg2(NO3)2 қолданылады. Адсорбциялық индикатор ретінде 1,5-дифенилкарбозид немесе дифенилкарбазон, содай-ақ темір (III) тиоцианатты комплексі қолданылады. 2 ПОТООК
Гравиметриялық анализ кезіндегі есептеулер. Кристалды, аморфты тұнбалардың өлшенділерін есептеу. Тұндырғыштың мөлшерін есептеу. Гравиметриялық фактор. Тұнбаның толық түзілуіне әсер ететін факторлар (температура, рН, тұндырғыштың, комплекс түзуші реагенттің, әрекеттесуші заттардың табиғатының әсер). Тұнбаның толық түсуіне аттас және бөгде электролиттердің әсері. Тұздық эффект Аттас иондардың тұнбаның ерігіштігіне әсері Мысалға 0,7 г Pb(Ac)2 ∙ 3H2O 1 М H2SO4 ерiтiндi, Сонда 380 г Pb(Ac)2 ∙ 3H2O ------- 1000 мл 1,0 мл H2SO4 Ал 0,7 г ------------------------ Х Х= 0,7 ∙ 1000 / 380 = 2 мл H2SO4 Ал бұл H2SO4 саны толығымен тұнбаға түсiре алмайды, сондықтан ерiгiштiк көбейтiндiсi теңдеуiнен ЕКPbSO4=[Pb2+]·[SO42-] H2SO4 концентрациясын арттырғанда, ерiтiндiдегi Pb2+ азаяды. Сонда тұндырғыштың қаншама артық болуы қажет? Егер 2 мл 1,0 М H2SO4 орнына 3 мл алсақ, 1 мл H2SO4 артық болады. Өткен жолғыдай ерiтiндiнiң жалпы көлемi 1000 мл тең болса, онда H2SO4 100 есе сұйытылған болады да, H2SO4 концентрациясы 1,0:100 = 0,01 = 10-2 М, H2SO4 толық диссоциацияға түсетiндiктен [SO42-] ≈ 10-2 г-ион/л деп алуға болады. Ал [Pb2+]; EKPbSO4= 1,6∙10-8 = [Pb2+][SO42-]. Сонда1,6 ∙ 10-8 = X ∙ 10-2; Х = 1,6 ∙ 10-6, сондықтан Pb2+ толық тұнбаға түсу үшiн; Х = 1,6 ∙ 10-6 ∙ 303 ∙ 0,1 = 0,00005 г, ал бұл сан 0,0002 газ болғандықтан мұндай санды өлшеу мүмкiндiгi жоқ. Сондықтан, шығынды азайту үшiн, гравиметриялық әдiсте 50% тұндырғышты артық алу қажет. жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|