1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
Мұндағы: – заттың эквивалентті молекулалық массасы, г/моль
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Молярлы концентрация бойынша эквивалентті молярлы концентрацияны анықтау: Массалық үлес бойынша эквивалентті молярлы концентрацияны анықтау
- Мұндағы: – эквивалентті зат мөлшері, моль; – эквивалентті молярлы немесе нормальді концентрация, экв-моль/л немесе н.
| Мұндағы: – заттың эквивалентті молекулалық массасы, г/моль.
Эквивалентті молярлы немесе нормальді концентрация – л (дм3) ерітінді құрамындағы еріген заттың эквивалентті мөлшері: , онда Молярлы концентрация бойынша эквивалентті молярлы концентрацияны анықтау: Массалық үлес бойынша эквивалентті молярлы концентрацияны анықтау: Мұндағы: – эквивалентті зат мөлшері, моль; – эквивалентті молярлы немесе нормальді концентрация, экв-моль/л немесе н. Титрлеу кезінде реактивтердің артық мөлшері емес, анықталатын зат мөлшеріне сәйкес келетін мөлшерін қолданады. Осы кезде әрекеттесу процесі химиялық реакция теңдеуіне сәйкес болады. Әртүрлі әдістермен титранттың стехиометриялық саны қосылғанда, р-я аяғына дейін жүреді деп есептеледі де анықталатын нүкте – титрлеудің ең соңғы нүктесі деп есептеледі. Сонымен, титрлеу арқылы химиялық реакцияның аяқталған кезеңін, дәлірек айтқандаэквивалент нүктесін анықтайды. Титранттың теориялық есептелген саны қосылған кездегі нүктені тирлеудің эквиваленттік нүктесі дейді. Тәжірибе өте ұқыпты жүргізілген кезде титрлеудің соңғы нүктесімен эквиваленттік нүктесі сәйкес келуі керек, ал практика кезінде олар әртүрлі жағдайлармен бір-бірінен аздаған айырмасы болады. Титриметриялық жұмыс үшін тирлеудің ең маңыздысы сол соңғы нүктені анықтау. Эквивалент нүктесінәдетте, индикаторлардың түсінің өзгеруімен немесе электр өткізгіштігін өлшеу және басқа да әдістер көмегімен анықтайды. Титрлеуге кететін титранттың көлемі өте мұқият өлшенілуге тиіс. Эквивалент нүктесін тапқан соң титрлеуді тоқтатады. Реакцияға кеткен титранттың көлемі мен концентрациясы бойынша анықталатын заттың мөлшерін есептейді. Титрлеудің дәлдігін, дұрыстығын анықтау үшін анықтайтын әдістердің жолдарын қолдана білудің маңызы зор. Бұл үшін осы реакцияға тән параметрлердің бірін өлшеуге негізделген химиялық және физикалық әдістерді қолданады. 10) Түнбалардың түзілу механизмі , кристалды аморфты тұнбалардың түзілу жағдайы реакция нәтижесінде бір немесе бірнеше құраушының қиын еритін қосылыстарға айналуы. Тұнба алу немесе оны тұндыру химиялық технология мен анализ жасау ісіндегі ең көп тараған әдіс.Тұнбалардың түзілуі әлі аяғына дейін шешілмеген, күрделі физика химиялық процесс. Жалпы тұнба түсу нашар еритін қосылысты құрайтын иондар консентрациясының көбейтіндісі – сол заттың ерігіштік көбейтіндісінен артық болған кесде тұнба түзіледі. Тұнба қатты зат күйінде түседі, тек екі ионнан ғана құралмайды, себебі бұл күрделі процесс. Майда бөлшектердің пайда болуын түйіршік түзілу процесі дейді. Майда бөлшектердің пайда болу уақытын индукция мерзімі деп атаймыз. Тұнбаға түсетін бөлшектер пішініне байланысты кристалдық және аморфтық тұнба болып бөлінеді. Оларды тұндыру, сүзу, жуу, т.б. әдістер арқылы алады. Кристалдық тұнба суда жақсы еритін сұйытылған ыстық ерітінділерден алынады. Сондықтан оны тұндырғыштың артық мөлшерімен жуады. Аморфтық тұнба гидрофобты металл сульфидтері және гидрофильді (кремний қышқылы)т.б. болып бөлінеді. Аморфтвқ тұнба концентрлі және ыстық ерітінділерден алынып, тығыз әрі таза болады. Оларды еріп кетпес үшін электролиттермен жуады (мыс., аммоний нитраты) Тұнбаның түзілуі және онымен байланысты т.б. процестерді өлшеу нефелометрия, турбидиметрия әдістеріне негізделген Тұнбалардың көпшілігі лезде тұнбаға түседі, ал кейбіреулерінің тұнбаға түсу мерзімі ұзақ уақытты алады. Тұнбаға түсу жылдамдықтарына байланысты кристалдыжәне аморфты болып бөлінеді. Гравиметриялық анализде кристалды тұнбаларды қолдану тиімді, себебі кристалды тұнбалар жууға және сүзуге оңай. Кристалды тұнбаларды алу үшін Q салыстырмалы қанығу мөлшерін ↓ керек. Кристалды тұнбаларды мүмкіндігінше ірі кристалды түрінде алынғаны жөн. Мұндай тұнбалар тез тұнады, сондықтан оларды ерітіндіден сүзіп бөліп алу жеңіл болады, сонымен қатар беткі қабаты кіші болғандықтан олар ерітіндіден бөгде иондарды аз адсорбциялайды. Сонымен кристалды тұнбаны тұндырудың мынадай ережелерін тұжырымдауға болады: 1) тұндыруды сұйытылған ерітіндіден жүргізу; 2) тұнбаға түсіргішті ептеп, тамшылап қосу; 3) бір жерде асақанығуды болдырмау үшін тұнбатүзгіштің ерітіндісін үздіксіз араластырылатын ерітіндіге қосу керек; 4) тұндыруды ыстық ерітінділерден жүргізу керек; 5) тұнбаның ерігіштігін арттыратын зат қосу керек; 6) тұнбаны үстіндегі ерітіндімен бірге бірнеше сағатқа «жетілдіруге» (ескіруге) қалдыру. Аморфты тұнбалар бір жағынан өз бетінде бөгде қосылыстарды жақсы адсорбциялайды,екіншіден олар коллоидты ерітінділерде түзуі мүмкін. Сондықтан мұндай тұнбаларды алған кезде қажетті жағдай жасау керек:1) Тұндыруды концентрлі реагенттермен жүргізеді. Бұл кезде адсорбцияның әсері төмендейді. 2) Тұндыруды жоғары температурада орындайды және ерітіндіні араластырып отырады. 3) Тұндыруды электролит қатысында жүргізеді. 4) Тұнбаға түсу үрдісі аяқталғаннан кейін, тұнба мен ерітіндіге 100 мл ыстық су қосып, араластырып, сүзіп алады. Тұнбамен ерітіндіні ұзық уақытқа қалдыруға болмайды. жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|