1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
Мор тұзының құрамындағы темiрдi (II) анықтау
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
| Мор тұзының құрамындағы темiрдi (II) анықтау
Темiр (II) тұзын титрлеудi калий перманганатымен жүргiзедi. Ерiтiндiнi күкiрт қышқылымен қышқылдандырып, ең соңғы нүктесiне дейiн титрлейдi. Темiр (II) темiр (III) дейiн тотығады: 10FeSO4 +2KMnO4 + H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 +K2SO4 + 8H2O Калий перманганатының нормальдылығын бiле отырып және оның көле-мiн бiле тұра, зерттейтiн ерiтiндiдегi темiрдiң санын анықтау оңай. Мысалы Мор тұзы мына құрамда болса (NH4)2SO4FeSO46H2O, осы тұздың iшiндегi Fe2+ ионын анықтау жолы: Анықтау жолы: Мор тұзының белгiлi салмағын алып, оны 250 мл өлшемдi ыдыста бел-гiсiне дейiн дистилденген су құйып, жақсылап ерiтiп, араластырады. Осы ерi-тiндiден 25мл пипеткамен өлшеп алып, титрлейтiн колбаға құйып, оған 10-15 мл 2н күкiрт қышқылының ерiтiндiсiн құйып, калий перманганатымен титр-лейді. Титрлеудi суықта жүргiзедi, себебi қызған кезде Fe2+ ионы ауадағы оттегiмен Fe3+ ионына дейiн тотығады. Ерiтiндi ашық-қызғылт (малина) түс-ке боялып, ол түс 1-2 минут бойы өзгермей тұрса титрлеудi тоқтату керек. Титрлеудi бiрнеше рет жүргiзiп, ортақ мәнiн алып анықтайтын ерiтiндiдегi темiрдiң санын есептеп шығарады. Калий перманганатының титрi бойынша темiрдi есептейді және калий перманганатының Fe2+ ионының қанша грамы-ның тотыққан шамасын 1 мл ерiтiндiдегi санын анықтайды. Мысалы: 0,0508 н калий перманганаты ерiтiндiсi қолданылды делiк, сонда 23 Темiрдiң грамм-эквивалентi 55,58 г тең. Егер 25 мл титрлеуге орта есеппен калий перманганатының23,80 мл кеттi делiк, сонда 250 мл-дегi темiрдiңсанын есептеп шығаруға болады: Хроматометрия – қышқылдық ортада калий бихроматының K2Cr2O7 то-тықтырғыштық қасиетін қолдануға негізделген әдіс. Тотықсыздандырғыш-пен әсер еткенде бихромат-ион Cr2O72- алты электрон қосып алып Cr3+ айна-лады: fэкв(Cr2O72-) =1/6; E0(Cr2O72-/2Cr3+) = 1,33B Демек, калий бихроматының K2Cr2O7 2 грамм-эквиваленті грамм-моле-куласының 1/6 тең. Реакция теңдеуінен көрініп тұрғандай Cr2O72-ионының Cr3+ катионына дейін тотықсыздануы Н+иондары қатысында жүреді. Сон-дықтан бихроматпен титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді. Cr2O72-/2Cr3+ жүйенің тотығу-тотықсыздану потенциалы үлкен, яғни [H+]=1 г-экв/л 1,36В. Демек, қышқыл ортада калий бихроматы күшті тотықтырғыш болып санала-ды. Сондықтан, бихрамотометрияны перманганатометриялық әдіспен анық-талатын барлық дерлік тотықсыздандырғыштарды анықтауға қолдануға бола-ды. Бихроматометрия әдісінің перманганатометрия әдісіне қарағанда кейбір артықшылықтары да бар. Калий бихроматын химиялық таза күйінде ерітіндісін қайта кристалдау арқылы оңай алуға болады, сондықтан оның стандартты ерітіндісін дәл өл-шендісінен дайындауға болады. Калий бихроматының ерітінділері өте тұ-рақты, ұзақ уақыт өзгермей сақталады. Калий бихроматы хлорид иондарын тотықтырмайды. Сондықтан, тотықсыздандырғыштарды тұз қышқылы қаты-сында титрлеуге мүмкіндік береді. Бұл әдістің бір кемшілігі – реакцияның нәтижесінде түзілген Cr3+ ион-дарының жасыл түсі эквивалентті нүктені анықтауды қиындатады. Бихроматометрия әдісінде индикатор ретінде дифенилсульфон қышқылы, фенилантронил қышқылы, фосфор қышқылы қатысында дифиниламин қол-данылады, ол бихроматтың аздаған ғана артық мөлшерінде түссізден көк түс-ке боялады. Дифиниламин редокс-индикаторларға жатады, оның тотығу-тотықсыздану потенциалының шамасы +0,76В дифениламиннің тотыққан формасының түсі көк, ал тотықсызданған формасы – түссіз. Жүйенің тотығу-тотықсыздану потенциалын азайту үшін ертіндіге дифе-ниламин мен тұз қышқылынан басқа фосфор қышқылын Н3РО4 да қосады. Ол Fe3+ иондарының кедергісін берік түссіз комплекс [Fe(PO4)2]3- түзу арқы-лы жояды. Fe2+ тұздарын бихроматпен титрлеу кезінде Fe3+иондары жиналып Fe3+/ Fe2+ жүйесінің тотығу - тотықсыздану потенциалының шамасын арттырып дифениламинді тотықтыра бастайды. Сөйтіп эквиваленттік нүктеге жетпей көк түс пайда болады. Бихроматометриялық әдіспен Fe2+ ионын тұз қышқылының немесе күкірт қышқылының ерітінділерін де анықтауға болады. Хлорид–иондардың кон-центрациясы 1г-экв/л артық болмаса анықтауға кедергі жасамайды. Тотықтырғыштарды кері титрлеу жолымен анықтайды. Мысалы, болат-тағы хромды Cr2O72--ионына дейін тотықтырады, содан кейін Мор тұзының Fe(NH4)2(SO4)2∙6H2O титрленген ерітіндісінің артық мөлшерін қосады. Реак-цияға түспей қалған темір (ІІ) иондарын бихроматпен титрлейді. Калий бихроматының жұмысшы ерітіндісін даярлау үшін химиялық таза тұздың дәл өлшендісін алып өлшеуіш құтыда ерітеді. Калий бихроматы ал-дын-ала сулы ерітіндісінен қайта кристалданып, 1500С кептірілген болуы керек. жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|