1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері

а) Титрленген калий дихроматының ерітіндісін белгілі су көлемінде реактивті өлшендінің нақ еруімен дайындауға болады. 200⁰С температурада кристалдау арқылы кептірумен K₂Cr₂O₇ формуласына сәйкес химиялық таза препарат дайындайды.

б) Дихромат ерітіндісіне тұрақтылық тән. Ол тіпті қышқыл ерітіндісін қайнатқанда ажырамайды.Дайындап болған соң дихромат ерітіндісімен жедел титрлеуге болады. Онымен ыстық тұзды, қышқылды титрлеуге болады. Дихромат ерітіндісі ұзақ уақыт титрді өзгертпей сақтайды.

Тотықтырғыш реакцияда дихроматтың 6 – валентті хромы 3 – валенттіге дейін қалыптасады.

1) 0,1н K₂Cr₂O₇ ерітіндісін дайындау.

K₂Cr₂O₇ кристалдарының 4,903 г өлшендісін сыйымдылығы 1 л өлшеуіш колбада ерітеді және белгіге дейін жеткізіп су қосады. Нормальдығын және титр ерітіндісін есептеп анықтайды.

Кристалданған препаратты алу үшін қайнатқанша дейін қыздырылған 150 мл суда 100 г K₂Cr₂O₇ ерітеді. Жақсылап араластырып, жіңішке ағыммен фарфорлы шыны – аяққа кристалл алу үшін құяды. Ерітіндіні мұздай сумен суытады және түсіп қалған кристаллы шыны пластинкалы воронкада сүзеді, 100-150⁰С кептіргіш шкафта 2-3 сағ кептіреді. Ұнтақтап, соңында 200⁰С температурада 10 – 12 сағ бойы кептіреді. Алынған препараттың тазалығы K₂Cr₂O₇ 99,97 – 100%.

2) K₂Cr₂O₇ - мен титрлеу шарты

K₂Cr₂O₇ ерітіндісін көбінесе темірді (ІІ) титрлеу үшін қолданады. (H₂SO₄ және H₃PO₄). Ерітіндінің қышқылдығын көтеру және Fe³⁺ ионын байланыстыру үшін титрлеу алдында қышқыл қоспасын қосады. Ол түссіз комплексті [Fe(PO₄)₂]^3- титрлеуде қолданылады. Жасыл түстің қарқындылығын азайту үшін бөлінген Cr²⁺ ионынан титрленетін ерітіндіні сумен араластырады. Бұл индикаторлар тотықсыздандырғыш формадан тотықсыздандырғышқа ауысқандағы нәтижесінде түсін ауыстырады. Оны тотықтырғыш - тотықсыздандырғыш индикаторлары деп атайды.(*- дефениламин немесе фенилантранильді қышқылы)

3)Темірді хроматометриямен анықтау.

Темірді хроматометриямен анықтау кеннің еруі мен темірден тұратын заттардан алынатын үлгі анализінде кеңінен қолданылады. Соңғысы Fe³⁺ ионы түрінде болады. Оны титрлеу алдында Fe²⁺ дейін қалыптасу керек. Дихроматпен титрлеу Fe(II) реакциясы көбінесе әдістің соңғы бөлігінде қолданылады. Fe³⁺ немесе Fe²⁺ иондары белгілі затпен байланысады. Дихроматпен тотығу Fe(II) реакциясы төмендегі теңдеумен жүреді

4) Темір купоросындағы темірді Fe(II) анықтау.

а)Анализ жолы. FeSO₄·7H₂O тұзына анализ жасау үшін колбаға нақты тұз аспасын таңдайды. Титрлеуге берілген көлем титрантын араластыру керек.

Мысалы, егер өлшендіні титрлеуге 20 мл 0,1 н K₂Cr₂O₇ шығындау керек болса, онда

мольдік массасы.

б) Анализ нәтижесінің есебі. Массалық үлесінің есебін(%) әрбір жеке титрлеуге қолданады. Оны массалық өлшендімен дихромат ерітіндісінің көлемін басқаруымен жүреді.

в)Кноп қоспасы. (H₂SO₄ + H₃РO₄) : 150 мл концентрленген H₂SO₄ - ті 500 мл суға құяды. Суыған соң, 150 мл H₃РO₄ қосады және сумен 1 л – ге дейін жеткізеді.

5) Мор тұзындағы темірді Fe(II) анықтау. Сыйымдылығы 500 мл колбаны алып, Мор тұзын титрлеу үшін 3 – 4 өлшендіні алады да қыздырмай, шайқап H₂SO₄ ерітіндісінің әрбіреуін 1 н. 25 – 30 мл - да ерітеді. Ауадағы оттегінің тотығуынан темірді Fe(II) қорғайтын СО₂ – мен колбаны толтыру үшін шпательдің ұшымен колбаға кальций карбонатын қосады. Колбаға 25 мл қышқыл қоспасын қосады. (150 мл концентрленген H₂SO₄  500 мл сумен араластырады, 150 мл концентрленген H₃РO₄ 1 л сумен араластырады), 200 мл – лі сумен араластырады да, 5 тамшы дифениламин ерітіндісін қосады. Ашық жасыл түстен көк – күлгін түске боялғанша дейін калий дихроматы ерітіндісімен титрлейді. Жасыл түс титрлеу кезінде біртіндеп күшейеді (Cr³⁺). 1 мл 0,1 н калий дихроматы ерітіндісі 0,005585 гр Fe²⁺ -ге сәйкес.

6) Тұздағы темірді Fe(IIІ) анықтау. Анықтаманы В.С. Сырокинскийдің тәсілімен жүргізеді. Ол индикатор фенилантарниялық қышқылының эквивалент нүктесін бекіту үшін практикада дихроматометриялық анализді енгізді. Ауысу интервалы 1,05 – 1,11 В аймағында жатыр және тотықтырғыш формасының түсі қызыл – күлгін.

Тұзды қышқыл ерітіндісіне металдық АІ көмегімен Fe(IIІ) қалыптастырады.


Тұз қышқылы:

а)металдық А1 белсендендіреді (Al₂O₃ пленкасын ерітеді);

б) Fe(II) – ң металға дейін қалыптасуын болдырмайды. Fe(IIІ) – тің Fe(II) –ге қалыптасқаннан кейін А1 Н⁺ - ті Н₂ – ге дейін қалыптастырады.

2АІ⁰ + 6Н⁺

а)Анализ жолы. Өлшеуіш колбада анализ үлгісіне сұйылтумен алынған темір хлоридінің тұз ерітіндісін колбаға тамызғышпен ірітеп алады да, 5 мл концентрленген НС1 ерітіндісін қосады. Асбест торын салып, су моншасымен плиткада қыздырады және ерітіндіге А1 сымын енгізеді (спираль түрде). Реакцияның соңын сары түстің жоғалуымен көреді. Сымды дистельденген сумен жуып, алып тастайды.

50 мл дистильденген су қосады, 20 мл 2 М НС1, 10 – 15 тамшы фенилантраниялық қышқылды және калий дихроматын титрлейді. Ерітіндіде эквиваленттік нүкте пайда болғанда ерітінді жасыл түске (Cr³⁺) боялады. Ерітінді эквиваленттік нүктеге жақындай бере күшейеді. Ерітіндіде артық дихромат тамшысы түзілгенде индикатор қышқылданған түрге ауысады және ерітінді күңгірт шие түске боялады.

б)Анализ нәтижесінің шешімі формула бойынша сараптамалық ерітіндіге (г) Fe (III) құрамы есептелінеді.

1.Реакцияға қойылатын талаптың бірі редоксиметрияны қолдану болып табылады. Стандартты тотығу – тотықсыздану потенциалының анықтамасы

2.Редоксиметриядағы титранттар

3.Сулы ерітіндідегі ең күшті тотықтырғышты және тотықсыздандырғышты атау және олардың стандартты потенциалдық мәнін келтіру.

4.Қышқылды калий перманганатының эквиваленттік массасы бейтарап және сілтілік ортада неге тең? Олардың стандартты потенциалы қандай мәнге ие?

5.Формалды потенциал.Ол қандай факторларға тәуелді?

6.Ерітіндіде тотығу және тотықсыздану кейіпі тотықсыздандырғыш және тотықтырғыш ерітіндіде қандай қасиетке ие?

7.Редоксиметриялық әдісте эквивалентік нүкте қандай әдіспен табылады? Мысал келтіріңіз.

8.Автокаталитикалық реакция дегеніміз не?

9.KМnO₄ – ті титрлеу кезінде қандай шартты (рН, t⁰, қосылған титранттың жылдамдығы) сақтау керек.

10.Перманганатометриялық титрлеуге мысал келтіріңіз.

11.Стандарттық потенциал кестесін пайдалана отырып, тотығуға реагент ұсын:

а) І^- - тан І₂ – ге дейін

б) Fe²⁺ - тан Fe³⁺ – ге дейін

в) S₂O₃^2- - тан S₄O₆² – ге дейін

г) Mn²⁺ - тан MnO^-₄ – ге дейін

д) Cr³⁺ - тан CrO^-2₄ – ге дейін

12.Темір хлориді(ІІІ), мыс(ІІ) және цинктен(ІІ) тұратын ерітіндіге темір пластинкасын түсіреді. Ерітіндіден қандай металл тұнбаға түседі?

13.Құрамы: [MnO₄^-]=1 моль\л; [Mn²⁺]=1 моль\л тұратын ерітіндідегі тотығу – тотықсыздану потенциалын есептеңіз.

14.ОВР ТТР – ң тепе – теңдік константасын есептеңіз:

а)2HNO₂ + 2I^- + 2H⁺

б)

в)

Жауабы: а)1,12*10¹⁵; б)7,61*10^-16; в)1,42*10^-57

15.Төмендегі реакцияларға коэффициент қою қажет.

а)

б)

в)

г)

д)

16.Сізге белгілі редоксиндикаторды атаңыз?

17.ИП редоксиндикаторлар мен олардың стандартты тотығу – тотықсыздану потенциалы қалай байланысқан?

18.Гиббс энергиясы, ЭДС және ОВР ТТР- ң тепе - теңдік константасы қалай байланысқан?

19. KMnO₄ – тің келесі ерітінділерін дайындау үшін оны қандай мөлшерде (массада) алу керек:

а) 500мл 0,05 н ерітіндісін (f_экв=1\5)

б)500 мл Т(KMnO₄\Fe)=0.005932 ерітіндісін

в) 500 мл Т(KMnO₄\СаО)=0.005246 ерітіндісін

(барлық жағдайда титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді)

Жауабы: а) 0,7902 г; б)1,6786 г; в)1,4783 г.

5 Тұнбаны титрлеу әдісі

5.1 Аргентометрия
Күміс нитратының тұнбасын галогенидтер (СІ^-, Вr^-, I^-), цианидтер және тиоцианаттар арқылы анықтайды. Күміс нитратының AgNO₃ титрленген ерітіндісі жұмыс ерітіндісі болып табылады. Э=AgNO₃ эквивалент массасы 169,87-ге тең.

Күміс нитратын 0,1 н ерітіндіден дайындайды, содан соң натрий хлориді ерітіндісіннің нормальдығын белгілейді. 17 г күміс нитратын суда ерітеді және 1 л–ге дейін су қосып араластырады. Нормальдығын Мор әдісі бойынша анықтайды.

0,1 н натрий хлор ерітіндісін дайындау үшін муфельді пеште тұрақты массаға дейін қыздырады. Балқығанға дейін қыздыру керек. (Тпл=80%). Балқытылған ерітіндіні таза және құрғақ фарфор (керамикалық) пластинаға құяды. Қатып қалған салмақты (жылы) кесектерге сындырады, содан соң фарфор ыдыста ұнтақтайды және қақпағы жонып тығыздалған құрғақ кішкентай шыны сауытқа аударып салады (тығынмен).

Жоғарыда айтылған әдіспен дайындалған 5,6443 гр натрий хлоридінің өлшендісін өлшейтін колбаға аударады және оған 1 л – ге дейін су қосып, араластырады. Әдеттегідей ерітіндінің нормальдығын аспамен есептейді. Титрлеуге дайындалған натрий хлориді ерітіндісінің 25 мл көлемін колбадан тамызғышпен алады.Оған 25 мл су және 1 мл 10 % калий хроматының K₂CrO₄ ерітіндісін қосады. Титрлеуді «куәгердің» қатысуымен орындау қажет. «Куәгерді» дайындау үшін сондай колбадан 25 мл натрий хлоридін алады және 1 мл 10 % калий хроматы K₂CrO₄ ерітіндісін қосады. Бюреткадан 2 – 3 мл күміс нитратын AgNO₃ қосады.

Натрий хлориді ерітіндісін әлсіз түсті күміс нитраты пайда болғанша дейін титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс көрінуі керек. Түсі «куәгердің» түсінен ерекшеленеді және араластырғанда түсі толық саақталады. Тура күн сәулесінен күміс хлоридінің тұнбасы ажыратылады немесе айырылады және көкшіл түске бояла бастайды, сондықтан титрлеуді жарық бөлмеде жасау керек, бірақ терезеден алшақ ұстау керек. Титрлеуді кешкі уақытта күн жарығының шуағымен жасау қажет. Титрлеудің соңғы нүктесіне дейін күміс хлоридінің AgСІ тұнбасы жапалақ түзіп коагуляцияланады, ал тұнба түбіне түсе бастайды. Күміс нитратының AgNO₃ ерітіндісін адсорбцияланған СІ^- ионын титрлеу үшін жақсылап араластырады. Нормальдығын әдеттегідей есептейді.

Аg₂CrO₄ тұнбасы СІ^- ионының AgСІ түріне титрленгеннен кейін пайда болады. Бұл калий хроматы K₂CrO₄ индикаторының негізгі іс - әрекетінің бірі болып табылады. Аg₂CrO₄ күміс хроматының ерігіштігі (ПР _Аg2CrO4=2*10^-12) күміс хлоридінен AgСІ (ПР _Аgсi=2*10^-10) төмен болса да, тәжірибе жүзінде AgСІ тұнбасы хлор СІ^- ионының толық тұнбалануынан кейін пайда болады. Бұлай болуының себебі: K₂CrO₄ индикаторының титрленген ерітіндісінің концентрациясы хлорид ионынан 100 есе кем. Барлық анықтамаларды бейтарап ортада жүргізу керек, өйткені Аg₂CrO₄ тұнбасы қышқылда ерітілген рН титрлеудегі мөлшері 7- ден 10,5 – ке дейін.

Күміс нитратын AgNO₃ титрлеу кезінде калий хроматынан басқа адсорбцияланған индикаторларды: флуоресцин, дихлорфлуоресцин және тетрабромфлуоресцин (эозин) қолданады. Бұл индикаторлар тұнбаның коллоидті бөлшектерімен адсорбцияланады және ерітіндінің емес тұнбаның түсін өзгертеді. Ag⁺ ерітіндісінің 2 анықтамасы Мор әдісі бойынша анықталады. Бейтарап Ag⁺ тұзының ерітіндісін (мысалы, гальваникалық бұлау) 100 мл сыйымдылығы бар өлшейтін колбаға ауыстырады және колбаның белгісіне дейін су қосады. 20мл NaCI ерітіндісін алады, 2 мл 5 % калий хроматын K₂CrO₄ қосады және артық мөлшерде NaCI 0,1 н ерітіндісін күміс нитратымен AgNO₃ әлсіз түс пайда болғанша титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс пайда болғанға дейін, қатты араластырғаннан кейін ол толық сақталуы қажет. 1мл 0,1 н NaCI ерітіндісі 10,79 мг күміске Ag және 16,99 мг AgNO₃ тең.
5.2 Тиоцианатометрия
Тиоцианатометриялық әдісте (Фольгардтың әдісі) жұмыс ерітіндісі аммоний тиоцианатының NH₄SCN титрленген ерітіндісі немесе калий тиоцианаты КSCN қызмет етеді. Аммоний тиоцианатымен күміс нитратының өзара әсерлесуі кезінде суда аз еритін және күміс тиоцианатының қышқыл тұнбасы түзіледі.
NH₄SCN + AgNO₃=Ag SCN + NH₄ NO₃ (?)
Бұл әдіс галогенид пен күмістің анықталуында қолданылады. AgSCN тұнбасы қышқылда ерімейді. Бұл Мор әдісі бойынша анықтау мүмкін емес күмісті құймада олардың қышқылдан ерітуінен кейін анықтауды мүмкін қылдырады. Индиктор ретінде Fe³⁺ ионы қолданылады, қаныққан қан – қызыл тиоцианат түс береді.

1) Титрленген ерітінді дайындау.

Ерітіндіні аммоний тиоцианатынан немесе калий тиоцианатынан дайындайды. Аммоний тиоцианатын дайындау үшін оның 7,6 – 8 гр реактивте немесе суда араластырады және 1 л су қосады. Ерітіндіні шамамен 0,1 н дайындайды, өйткені реактивте гигроскопиялық және дәл аспа ерітінді дайындауға болмайды. Ерітіндіде реактив толық тұрақты болып келеді және ұзақ сақтағанда титрі өзгермейді.

Калий тиоцианатынан ерітінді дайындау үшін 9,8 г реактивте немесе суда ерітеді және 1 – ге дейін су қосады. Тиоцианат ерітіндісінің нормальдығын AgNO₃ ерітіндісі бойынша құрады.

2) Тиоцианат ерітіндісінің нормальдығын құру.

Тамызғышпен 25 мл 0,1 AgNO₃ ерітіндісін титрлеу үшін колбаға орналастырады. 5 мл араластырылған HNO₃ (1:1) қосады, 1 мл жаңа дайындалған қаныққан (шамамен 40 % -ттік) темір – аммонийдің ерітіндісін және дайындалған ерітіндісімен аммоний тиоцианаты немесе калий тиоцианаты ерітіндінің бірінші түсі өзгергенше титрлейді. Сонан соң абайлап қызыл түс пайда болғанша титрлейді. Ерітіндінің нормальдығын әдеттегідей есептейді.

3) Тиоцианаметриялық хлоридтің анықтамасы.

Есептелген өлшендіде хлоридті шамамен 0,1 н ерітінді алу үшін (натрий, калий, аммоний) сыйымдылығы 0,5- 1 л өлшейтін колбаға ерітеді.

25 мл дайындалған хлорид ерітіндісін тамызғышпен сыйымдылығы 250 мл титрлеуге колбаға қосады. 50 мл 0,01 н AgNO₃ ерітіндісін де колбаға қосады. AgС1 тұнбасы түседі. Тұнбаның коагуляциялануы үшін 10 мл 6 н HNO₃ ерітіндісін қосады, сол кезде тұнба тез арада түседі. 100 мл су, 1 мл қанық темір – аммониялық индикатор ерітіндісін қосады. Аммоний тиоцианаты немесе калий тиоцианаты ерітіндісін 0,1 н титрлейді, тұнбаға абайлап ерітіндіні араластыру керек. Титрлеудің аяқталуын қызыл түстің пайда болуынан бақылайды, 1 мин араластырғанда тұрақты түсі кетпеуі тиіс.

Хлоридтің құрамын кері титрлеуге арналған формула бойынша анықтайды.0,1н ерітіндінің С1^- бойынша титрі 0,003545 г/мл – ге тең.

4) Индикатордың дайындалуы.

Шамамен 40%-ды темір-аммонийлы индикаторды сулы ерітіндісінде дайындайды. Қыртысты сүзгі арқылы ерітіндіні сүзеді және сүзіндіге тамшылап концентрлі HNO₃ ерітіндінің ашық түсі пайда болғанша қосады.

R -

Әдетте тәжірибеде екі натрлы тұзды ЭДТА қолданады, ол комплексон ІІІ немесе трилон Б деп аталады. Сатылымда келесі атаумен болуы мүмкін: титриплекс ІІІ, идранал, хелаплекс ІІІ (Na₂H₂Y * 2H₂O).

ЭДТА диссоциациясының теңдеуі

Әр түрлі дәрежелік диссоциациясының қарым – қатынасы рН ерітіндісінің белгісімен анықталады.

Қосынды константа жеке константалардың туындылары болып табылады және 10^-21,09 – ге тең, рK=21.09 – ге тең келеді. Бұл дерек HY^-3 өте әлсіз қышқыл екенін көрсетеді. Сондықтан H₄Y ерітіндісінде Y^-4 ион концентрациясы аз.

Комплексонометриялық титрлеудің негізгі шарты талап реакцияны ұсыну болып келеді, ол осындай жолмен жүреді, комплексте эквиваленттік нүкте анықталған катион тәжірибе жүзінде байланысуы қажет. Бұл комплекстің тұрақсыз константасы өте аз болуы керек. Анықталған катион металлиндикатормен комплекс түзуі керек, үлкен төзімділігімен ерекшеленетін олардың комплексі мен комплесонынан қарағанда.

ЭДТА титрленуі немесе Б трилон қатал анықталған шартпен жүреді олардың ішінде көбі көптеген белгіленген белгіні рН титрленген ерітіндіні орындау болып табылады.

Күшті қышқыл ерітінділерде рН<3 болған жағдайда комплексті қосылыс аз тұрақты қышқыл болып келеді.Күшті сілтілі ерітіндіде рН>10 оксикомплексті қосылыстардың қалыптасуы байқалады.

ЭДТА - түссіз, суда және этанолда нашар еритін қосылыстар. Олар екі немесе одан да көп жоғарызарядталған металл иондарынан суда еритін тұрақты хелаттарды түзеді.

Натрий тұздары ЭДТА суда жақсы ериді,ал органикалық еріткіштерде нашар ериді.

ЭДТА диссоцияциясы сатылай жүреді
H₄Y=H₃Y^-+H⁺, [H₄Y]/[H⁺][H₃Y]=K_H4Y
lgK_H4Y=Pk₄=2.0
H₃Y^-=H₂Y^-2+H⁺, [H₃Y^-]/[H⁺][H₂Y^-2]=K_H3Y
lgK_H3Y=Pk₄=2.67
H₂Y^-2=HY^-3+H⁺, [H₂Y^2-]/[H⁺][HY^-3]=K_H2Y
lgK_H2Y=Pk₄=6.16
HY^3-=Y^-4+H⁺, [HY^3-]/ [H⁺][Y^4-]=K_HY
lgK_HY=Pk=10.26

Жалпы түде былай жазуға болады

Жеке тұрақтылардың туындысы болатын, негізгі тұрақты 10^-21,09-ге тең. Ол PK=21,09-ға сәйкес келеді.

Бұл мәлеметте HY^3- өте әлсіз қышқыл екенін білдіреді. Сондықтан H₄Y ертіндісіндегі Y^4- ионының концентрациясы өте аз.

Комплексті титрлеудің басты шарты болып реакцияда берілген анықталатын катиондар эквивалентінде бір-бірімен комплекс болып және де анықталатын катиондар металлиндикатор арқылы түзілуі қажет,өйткені ол өзінің беріктілігімен ерекшеленеді.

ЭДТА немесе Б трилонымен титрлеу белгілі бір қатаң жағдайда өткізіледі. Ондағы көңіл аударарлығы титрленетін ерітіндінің рH мәнін қадағалау.

PH мәні 3-тен үлкен өте қышқыл ерітінділерде беріктілігі аз қышқыл комплекстік қосылыстар түзіледі. рH мәні 10-нан кіші өте сілті ерітінділерде оксикомплексті қосылыстардың немесе анықталатын катиондардың гидроксидтерінің тұнбаларының түзілуі байқалады. Есте сақтайтын жайт, бұл анықталатын катиондардың түзілуі кезінде сутегі катиондары босап шығып, ерітіндінің рH мәні төмендейді. Сондықтан егер титрленетін ерітінділер буферлік қоспаның әсерімен қорғалмаса, рH мәні мүлдем төмендеп кетіп керек комплекстік қосылыстар түзілмейді. рH мәнін белгілі деңгейде ұстап тұру үшін, титрлеуді буферлік ерітінділерде жүргізу керек.

Мысалы, өте сілтіл ерітінділерде келесі реакция жүреді.
Y^4-+M^v-4=MY^v-4
Сол кезде рH мәні 4-5-ке дейінгі негізгі ерітінділерде комплекс түзуші ион болып H₂Y^2- табылады.
H₂Y^2-+M^v+=MY^v-4+2H⁺
Осы реакцияның нәтижесінде сутегі иондары босап шығады. Сутегінің мәні тәжірибелік болғандықтан, сыйымдылығы жеткілікті буферде жүргізілуі тиіс.

рH мәнінің лезде көтерілуін болдырмау үшін, көп катиондарды титрлеудің аммиактік-буферлік ортада жүргізеді. (NH₄OH+NH₄Cl) PH=8-9-ға тең.

Комплексметрлік титрлеу кезінде рH мәнін бірқалыпты ұстап тұру үшін, келесі буферлік ерітінділер қолданылады: рH-1 0.1н HCl, рH-2 амин сірке қышқылының (гликол) қоспасы және оның тұз қышқылының тұздары.

Қатты түрдегі гликольді өте қышқыл ерітіндіге қосады (0,2-0,5 100 мл ерітіндіге)

рH 4-6,5 ацетаттық қоспа: 1 н ерітіндіге натрий ацетаты және 1н сірке қышқылы. Ертінділерді қолданар алдында бірдей көлемде араластырады.

рH 5,5 ацетаттық қоспа: 540 г . натрий ацетатын суда ерітіп, 1л ертінді жасап, ол ерітіндіге 500 мл 1 н сірке қышқылы ерітіндісін қосады.

рH 6,5-8 үшэтаноламин және оның тұз қышқылы ертіндісін қолданар алдында бірдей көлемде араластырады.

рH 8,5-9 аммиакті-ацетаттық қоспа: 500 мл концентрленген аммиакқа 300 мл суық сірке қышқылын қосады. Оны сумен араластырып 1 л-ға дейін жеткізеді.

рH 9 борлы қоспа: 100 мл 0,3 М бор қышқылы ерітіндісін 45 мл 0,5н күйдіргіш натр ерітіндісімен араластырады.

рH 8-11 1 н аммонийдің хлориді ерітіндісін қолданар алдында бірдей көлемде араластырады.

рH 1: 750 мл концентрленген аммиакқа 70 г аммоний хлоридің қосып сумен араластырып 1 л-ға дейін жеткізеді.

рH 11-13 0,1 н күйдіргіш натр ерітіндісі

Түзілетін комплекстердің құрамы өте сирек кездеседі. Катион зарядына қарамастан ЭДТА мен металл катионының қатынасы 1:1-ге сәйкес келеді.

Жалпы 1-2 иондарға қарағанда 3 және 4 заряды бар иондар беріктілігі жоғары комплекстер түзеді. Комплексті титрлеудің соңғы нүктесі, ерітіндідегі анықталатын металл ионы және реагенттің массасы эквивалентке сәйкес келгенде ғана аяқталады.

Эквивалент нүктесі деп титрлеу нүктесін есептейді. Онда қосылған реагенттің санына байланысты металл ионының концентрациясының максимал өзгеруі жүреді.

Титрлеудің ақырғы нүктесін анықтау үшін ең алдымен, титрленетін ерітіндінің кейбір қасиеттерінің ерітіндіге металл ионының эквивалент санына тең титрант қосқанда тез өзгеруі қажет. Егер экивалент нүктесінде ерітіндінің түсі өзгерсе, онда титрлеудің ақырғы нүктесі визуалды түрде белгіленуі мүмкін. Өте көп мөлшерде катионы бар ЭДТА-ның сары түсті немесе мүлдем болмаған комплекстер түзеді. Сондықтан түстің өзгерісін қадағалау үшін, комплекстүзуші қосылыстарды, яғни металлиндикаторларды қосады. Индикатор металл ионымен әрекеттесіп, боялған хелат түзеді. Оның тұрақтылығы ЭДТА мен сәйкес металл комплексінің тұрақтысынан кем болмауы керек. Нәтижесінде титрлеудің ақырғы нүктесінде ЭДТА металлы бар бояғышты комплекстен ығыстырады. Егер халеат пен бояғыш әр түрлі түсті болса, осы реакция ерітіндінің түсінің өзгеруіне алып келеді.

Комплексті процестерде индикатор ретінде көбінесе хромметалды индикаторларды қолданылады. Олар: қою көк хром қышқылы, арнайы қара хромоген қышқылы (басқаша айтқанда қара Т эриохром немесе арнайы хромоген ЕТОО). Осы индикаторлар сілтілік (рH 7-10) ортада көк түс береді. Онда сәйкес шарап сияқты қызыл түсті металл халеаттары анықталатын металл катиондары бар. Б трилоны ерітіндісімен титрлегенде металл ионы индикатордан трилон Б-ға өтеді. Осы сәтте жеке индикаторлар бөлінеді. Эквивалент нүктесінде индикатор түсі қызылдан көк түске ауысады.

Қара эриохром Т Металл хелатының қара Т эриохромы.

Ксиленді-тоқсары- трифенилметан қатарындағы органикалық бояғыш. Индикаторлардың өзі сары түске боялған. рH<7 қышқыл ортада ол [Zn²⁺, Th (IV),Zn (IV), т.б. ] иондармен қызыл түсті комплексті қосылыстарды түзеді. Бояу өтімділігі өте тез жоғарыда көрсетілгендерден басқа, пурпур қышқылының аммоний-гидроксид тұзы, қара-көгілдір пирокатехин және т.б.