Бромуралды өндірудің технологиялық процесі төрт кезеңнен тұрады:
1. Изовалер қышқылы хлорангидридін алу. Фосфор үшхлориді мен изовалер қышқылының әрекеттесуінен мына схема бойынша изовалер қышқылы хлориді түзіледі:
Артық фосфор үшхлориді метафосфор қышқылын түзу үшін реакцияға түседі:
Сусыз изоовалер қышқылы мен фосфор үшхлориді вакуумды пайдалана отырып, таза, құрғақ, эмальданған шойын хлорлауышқа салынады. Реакциялық массаны 98-100°С температураға дейін ағынды конденсатор жұмыс істеп тұрған кезде баяу қыздырады. Құрылғының қызып кетуі немесе оның біркелкі емес қызуы жағдайында галогенсутектің тез бөлінуі мүмкін. Реакцияның соңында тұндырылғаннан кейін алынған фосфор қышқылы төменгі фитинг арқылы ағызылады. Аппараттан бөлінген галогенсутек газы абсорбциялық жүйеге түседі.
2. Альфа-бромизовалер қышқылының бромангидридін алу. Процесс нәтижесінде алынған қышқыл хлоридінің броммен әрекеттесуіне дейін төмендейді:
Қозғалмалы тепе-теңдік нәтижесінде қышқыл хлориді – бромтзовалер қышқылының осы қышқылдың бромиді қышқылымен қоспасы түзіледі:
3. Техникалық бромуралды алу. Мочевинаның изоовалер қышқылының бромидімен ацилденуі мына схема бойынша жүзеге асырылады:
4. Фармакопеялық препаратты алу. Бромальды фармакопея изопропил спиртінен қайта кристалдану арқылы алынады. 78% түзетілген изопропил спирті, техникалық бромурал және тұндырғыш көмір кері тоңазытқышы бар эмальданған аппаратқа салынады. Реакциялық массаны спирттің қайнау температурасына дейін, яғни 80-81°-қа дейін қыздырады, содан кейін қыздырылған сүзгі арқылы кристаллизаторға сүзеді және 12°-қа дейін салқындатады. Кристаллизатордан кристалдардың суспензиясы центрифугаға беріледі; аналық ерітіндіден сығып алғаннан кейін бромуралды алдымен 78% изопропил спиртімен, сосын сумен жуып, 60-70°С температурада 8 сағат кептіреді.Қайта кристалданғаннан кейін спиртті аналық ерітінділер мен жуу спиртін келесі өңдеуге пайдаланады. кристалданулар. Алкогольді аналық ерітінділерді төрт рет қолданғаннан кейін олар дистилляцияға жіберіледі (70% изопропил спирті алынады), ал ластанған бромурал дистилляция қалдықтарынан кристалданады, ол техникалықмен бірге қайта кристалдануға ұшырайды.
Достарыңызбен бөлісу: |