3.7.1. Катализатордың сынамасын алу
Сынаманы барабанның түбіне жететін щубпен жүргізеді. Сынаманы 5% жерден алады, бірақ екі бірдей барабаннан емес. Бөлек выемкаларды тығыны бар таза кептірілген банкаға төгеді және сол мезгілде тығынмен нығыздап жауып қояды. Сынамаға анализ өткізбей жатып тығынды ашуға болмайды. Катализаторға анализ жүргізу алдында банканы жақсылап араластырады.
3.7.2. Тауарлы метилат (этилат) натрий құрамындағы негізгі затты анықтау
Әдіс метилат натрийдің сумен қатынасынан түзілетін өткір натр түзуіне негізделген және ары қарай оның құрамындағы натрии мөлшерін тұз ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтау жүргізіледі. Метилат натридің бөлек пропорциясында натрии құрамындағы қоспалар анықталады. Метилат түріндегі натрии құрамы түріне қарап ажыратады және негізгі зат мөлшерін анықтайды.
Препараттағы жалпы натрии құрамын анықтау. Тығыны бар 100 мл конусты колбаға 0,0001г дәлдікпен 0,1 г тауарлы метилат өлшеп салады, үстінен 10 мл дистилденген су құяды. Колбаны жақсылап араластырады және 0,1 Н. Тұз қышқылының (лимон қышқылы) ерітіндісімен метилоранжбен индикатор есебінде сары түстен күлгін түске боялғанша титрлейді.
Препараттағы (х1) жалпы натрии құрамын мына формуламен есептейді.
0,002300 * 100 VK
Х1 = --------------------------
Р
Мұндағы: 0,002300 – натрии бойынша дәл 0,1 Н. тұз (күкірт) қышқылының ерітіндісі;
V – сынаманы титрлеуге кеткен 0,1 Н. тұз (күкірт) қышқылының ерітіндісінің мөлшері;
Р – метилат натрии сынамасы, г.
Қорытынды мәнді екі анықтаудың арифметикалық орташасын алады. Параллельжүргізілген әдістердің алыстауы 0,20% дан аспауы қажет.
Қоспа құрамындағы натрии құрамын анықтау. Конусты колбаға пипетка көмегімен 5 мл метанол құяды, оны магниттік араластырғыш үстеліне орналастырады және шлиф бюреткалы колбаға қосады. Араластырғышты қосады және қоңыр – қызыл түске дейін титрлейді.
Параллель сынама жасау үшін сол колбаға қайтадан метилат (этилат) натрии сынамасын құяды және тәжірибені дәл сол күйінде қайталайды.
Титрлеу аяқталғаннан соң колба ішіндегіні тығыны бар қалдық үшін скляркаға құйып қояды. Колба шлифін сүзгі қағазымен сүртеді және оны ары қарайғы тәжірибелерге қолданады.
Қоспа құрамындағы метилат натрии (Х2) құрамын мына формуламен есептейді:
23 * 100 V Т
Х2 = -------------------
18 Р
Мұндағы: V – сынаманы титрлеуге кеткен реактив мөлшері;
Т – су бойынша реактив титрі;
23 және 18 – натриидің атомдық салмағы және судың малекулярлық салмағы;
Р – метилат натрии сынамасы.
Достарыңызбен бөлісу: |