2. ДӘріс тезистері
Гравиметриялық анализ әдiсi, жіктелуі
жүктеу/скачать 209.33 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Дәрістің қысқаша мазмұны
| Гравиметриялық анализ әдiсi, жіктелуі. Орташа сынама алу және оны анализге даярлау. Тұнбаның кірленуі.
Қарастырылатын сұрақтар (дәріс жоспары): 1.Гравиметриялық /салмақты/ анализ. 2.Салмақты форманы алу және еріту. 3.Тұндыру техникасы. 4. Тұнбаны сүзу және жуу. Дәрістің қысқаша мазмұны: Сандық анализдiң бiр түрi – гравиметриялық анализ әдiсi, ол анықталатын белгiлi бiр заттың (элемент, ион) салмығын жеке элемент күйiнде немесе жүйеден нашар еритін тұнба, не өзге бір құрамы белгiлi қосылыс түріне айналдырып, оның массасын өте дәл өлшеуге негізделген әдіс. Гравиметрия әдісінің негізінде масса сақталу заңы жатыр. Гравиметриялық анализде алмасу, орынбасу, ыдырау және комплекстүзу реакциялары, сонымен қатар электрохимиялық процесстер қолданылады. Гравиметриялық әдiсті келесі түрде жіктеуге болады: 1). Бөліп алу әдісі 2). Айдау (отгонка) әдiсi 3). Термогравиметрия әдісі 4). Тұндыру әдiсi. Гравиметриялық анықтауды алдымен анықтайтын заттың өлшендісін алудан бастайды, оны ерітіп, ары қарай ерітіндіден нашар еритін қосылыс түрінде тұндырады (тұнушы форма), одан соң оны сүзіп, жуып, бөгде қоспалдардан тазартып, кептіріп және қыздырып белгілі бір құрамы бар тұрақты қоспаға айналдырады (гравиметриялық форма, салмақтық күй) оны дәл өлшеу арқылы анықтауға болады. Сондықтан гравиметриялық талдауда тұнбаларды тұнушы форма және гравиметриялық формалар (күй) деп ажыратады. Тұнушы форма дегенiмiз - белгiлi бiр реагент арқылы нашар еритін қосылыс түрінде түнбаға түскен затты айтады. Тұнбаны құрғату, қыздыру барысында ол өзгеріске ұшырайды. Белгілі бір жағдайлардан соң құрамы тұрақтанады. Қосылыстың салмақтық күйi (гравиметриялық форма) анализ кезiнде ең соңғы нәтиже алу үшiн өлшенетiн қосылыс. Әрине тұнбаға түсетін күйге (тұнушы форма) және салмақтық күйге (гравиметриялық форма) әр түрлі талаптар қойылады. Тұнушы формаға қойылатын талаптар: а) Тұнбаға түсетiн қосылыстың ерiгiштiгi өте аз болуы қажет(ЕКтұнба< 10-8), мұнсыз анықтайтын элемент толық тұнбаға түспейдi. ә) Мүмкіндігінше ірі кристалдарды тұнба түзілуі қажет. себебі ірі кристалдардың бет ауданы аз болып, ерітіндіден әр түрлі керексіз қоспаларды аз адсорбциялап, олардан оңай арылады. Ұсақ кристалдардың біраз бөлігі сүзгі қағаз порларынан өтіп кетеді және баяу жуылады. б) Алынған тұнба оңай және айтарлықтай жылдамдықпен сүзiлуi, жуылуы тиіс. в) Тұнбаға түскен затоңай және толығымен өлшенетiн салмақтық күйге, яғни гравиметриялық формаға айналуы қажет. Салмақтық күйге немесе гравиметриялық формаға қойылатын талаптар : а) Гравиметриялық форманың химиялық формулаға толық сәйкестiгi болуы тиіс. ә) Алынған зат химиялық тұрақты болуы керек. Тұнбаны қыздыру кезінде ыдырмауы тиіс және өлшеу кезінде ауада тотығып немесе тотықсызданбауы қажет, көмір қышқыл газын, ауадағы су буларын сіңіріп алмауы тиіс. Кейде тұнбалар бұл шарттарға сәйкес болуы үшін оларды белгілі бір реактивтермен өңдеу арқылы гравиметриялық әлдеқайда тұрақты формаға айналдырады. Мысалы: СаСО3–ң массалық үлесін анықтағанда ауадан су буы мен көмір қышқыл газын СО2 бойына сiңiрiп алатын гравиметриялық формасын СаО-ны тұнбаны қыздырылған күкірт қышқылымен өңдеу арқылы СаSO4-ке немесе қыздыру арқылы СаSО3-ке айналдырады. б) Aнықтайтын элементтiң салмақтық күйі аз болуы шарт, сол кезде өлшеу кезіндегі қателіктер де аз болып, жалпы анализ нәтижесіне онша әсер етпейді. Тұндырғышқа қойылтын талаптар: а) Тұнбаның бөгде қоспалармен ластанбауы үшін тұндырғыш ұшқыш болғаны жөн, өйткені таза жуылмай қалған жағдайда тұнбаны қыздыру кезінде ұшып кетеді. Сондықтан, Ва2+ катионын Na2SO4 немесе K2SO4 ерітіндісімен емес H2SO4 –пен, Fе3+ катионын КОН немесе NаОН ерітінділерімен емес, NH4OH ерітінділерімен тұндырады. ә) Тұндырғыштың анықтайтын компонетпен түзген тұнбасының ерігіштігі барынша аз болуы тиіс, яғни ең нашар еритін тұнба түзуі тиіс (сондайды таңдап алу керек) М: Са2+ катионын анықтағанда (NH4)2C2О4 алады, себебі СаC2О4-ң ерігіштігі басқа тұздарына қарағанда төмен. б) Тұндырғыш спецификалық болғаны жөн. Гравиметриялық анализдi дұрыс орындау үшiн мынандай талаптар орындалуы қажет: Анализдейтiн зат тұнбаға толық түсуi қажет. Түсетiн тұнбаның не қосылыстың химиялық құрамы белгiлi болуы қажет және ол химиялық фомулаға сәйкес келуі тиіс (тұнбаның құрамы шайқағанда, қыздырғанда, кептіргенде өзгермеуі тиіс). Тұнба химиялық таза болуы қажет және оңай сүзiлуi тиiс. Гравиметриялық анализ әдісі төмендегі операцияларды қамтиды: Орташа сынама алу, оны талдауға дайындау. Өлшем алу Өлшемді еріту. Анықтайтын элементті тұнбаға түсіру (толық тұнбаға түскенін тексеру қажет). Тұнбаны сүзу (фильтрлеу) Тұнбаны жуу (толық жуылуын тексеру). Кептіру. Тұнбаны күйдіру. Тұнбаны өлшеу. Талдау нәтіжесін есептеу. Оташа сынама - құрамы сай келген заттың барлық құрамына (келген партияның барлық құрамына сәйкес) сәйкес келетін анықтауға берілген заттық аз мөлшері. Өлшем - орташа сынамадан дәл өлшеп алынған анықталатын заттың ең аз мөлшері. жүктеу/скачать 209.33 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|