3Дәріс Тақырыбы: Молекулалық люминесценция спектрометриясы (флюориметрия) Дәрістің жоспары
Ядролық магниттік-резонанстық спектрометрия
жүктеу/скачать 225.02 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.4.2 Масс-спектрометрия
- Бақылау сұрақтары
| 2.4.1 Ядролық магниттік-резонанстық спектрометрия
ЯМР әдісімен зерттелетін зат бір уақытта екі магнит өрісіне орналастырылады, біреуі тұрақты, ал екіншісі радиожиілік. Өлшеу ЯМР-спектрометрінде жүзеге асырылады, оның негізгі компоненттері: электромагнит, радиожиілік генераторы, үлгісі бар түтік орналастырылған датчиктер, электронды күшейткіш, магнитофон. 1 - сынамасы бар пробиркалар; 2 - радиожиілікті өріс генераторының катушкасы; 3 - магнит; 4 - радиожиілікті өріс қабылдағышының сенсорлық катушкасы; 5 - жазғыш NMR спектрін тіркеу үшін; 6 - детектор және сигнал күшейткіші; 7 - жалпы радиожиілік торы 2.6-сурет - НМР спектрометрінің сызбанұсқасы ЯМР әдісінде келесі аналитикалық параметрлер қолданылады: химиялық ығысу, спин-спиннің өзара әрекеттесу тұрақтысы, сигналдың қарқындылығы, релаксация уақыты. Химиялық ығысулардың мәні ЯМР спектрлерінің каталогтары мен атластарында келтірілген. Бір немесе бірнеше байланыс арқылы ядро өрістерінің бір-бірімен әрекеттесуі спин-спиннің өзара әрекеттесуі деп аталады 2.4.2 Масс-спектрометрия Масс-спектрометрия бейтарап молекулалардан иондану үшін жеткілікті энергиясы бар электрондардың сәулесіне әсер ету арқылы иондарды алуға негізделген. Бұл жағдайда негізінен оң иондар түзіледі, олар жеке фрагменттерге ыдырауы мүмкін. Молекуласы, возбужденная нәтижесінде өзара іс-қимыл электрондық (с энергией астам 10^3кДж/моль), ыдырайды білімі бар оң молекуласының ионының және электрона (ионизация). Молекулалық ион айтарлықтай ішкі энергияға ие және одан әрі тез ыдырайды (10 -8 - 10 -10) зарядталған және зарядталмаған фрагменттердің пайда болуымен (фрагментация). Фрагментті иондар өз кезегінде жаңа фрагменттердің пайда болуымен ыдырауы мүмкін. Кейде фрагментация қайта топтастырумен бірге жүреді. Молекулалық иондардың бөліну процесі иондар пайда болғанға дейін жүреді, олардың ішкі энергиясы оларды одан әрі өзгерту үшін жеткіліксіз. Алынған молекулалық ион және оның фрагменттері m/e қатынасын білдіретін олардың массалық сандары бойынша бағаланады, яғни массаның зарядқа қатынасы. Көп жағдайда бір зарядты иондар пайда болғандықтан, m/e қатынасы ионның массасына сәйкес келеді. Масс-спектрометрлер жоғары вакуумда жұмыс істейді, бұл қажетсіз молекулааралық реакцияларды азайтады, сонымен қатар молекулааралық фрагментацияны қолдайды. Масс-спектр-бұл оң зарядталған иондардың сызықтарының спектрі. Талдау үшін ең аз зат мөлшері аз 20мкг, сезімталдық шегі 10 -9 - 10 -12г. Масс-спектрометрия әдісі ғылыми-зерттеу практикасында қосылыстарды анықтау және белгісіз заттардың құрылымын анықтау, молекулалық массаны дәл анықтау, элемент құрамын анықтау, биологиялық белсенді қосылыстардың із мөлшерін талдау, көп компонентті қоспаларды талдау және т. б. үшін қолданылады. Бақылау сұрақтары: Масс-спектр деген не? Масс-спектрометрия қандай әдіс? Мына әдістердің қасиеттерін түсіндір: Флуоресценция Атомдық спектроскопия Атомдық-абсорбциялық спектрометрия Атомды-эмиссиялық спектрометрия Магнитті резонанстық спектроскопия. Жаппай спектроскопия Ядролық магниттік-резонанстық спектрометрия жүктеу/скачать 225.02 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|