Қабылдаған: Аргимбаева а алматы 2011 Мазмұны Кіріспе І. Әдеби шолу І.І. Зерттелетін заттың сапалық химиялық анализге дайындығы
жүктеу/скачать 425.15 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2н сірке қышқылында еріту
- Тұз қышқылы ерітіндісінде еріту
- Азот қышқылында еріту
- Патша сұйығында еріту
- Концентрлі сілті ерітіндісінде еріту
- Концентрлі аммиак ерітіндісінде еріту
- Күкірт қышқылы ерітіндісінде мырышпен әсер ету
- Содамен қайнату
| ІІ. Құрғақ есепті еріту.
Құрғақ есепті бөлшектеп суда, сірке қышқылында, концентрлі тұз қышқылы, азот қышқыл ерітінділерінде, концентрлі сілті және аммиак ерітінділерінде, қаныққан сода ерітіндісінде ерітіп байқау қажет. Суда еріту: Үлгінің бірнеше түйірін алып, жоғары температурада суда ерітеді. Үлгі суда толық ерімеген жағдайда, тұнбаны ерітіндіден бөліп алып, ажырату қажет. Ерітіндінің 1-2 тамшысын шыныда буландырып, заттың ерігендігін байқау қажет. Егер зат еріген болса, затты суда толық еріту керек. Үлгіні суда толық еріткен соң, ерітіндіні 3-4 мл көлемге дейін буландырады да катиондар мен аниондарды анализдеуге таңдаған жүйе бойынша анықтайды. Ерітіндіде Cr2O72- немесе CrO42- иондары болатын жағдайда хром иондарын үш валенттілігіне дейін тұз қышқыл ортада формалинмен тотықсыздандырады. Реакцияға қатыспаған формалинді (тотықсыздандырады) қыздырып, ұшырып жібереді. Анионды ашу үшін ауыр металл катиондарын содамен гидроксидтер немесе карбонадтар күйінде тұндырады, ерітіндіде аниондарды анализдейді. Егер есеп суда ерісе, онда ІІ топтың хлоридтері, сульфидтері, гидроксидтері, карбонадтары, оксалаттары, силикаттары, арсениттері, фосфаттары, сульфаттары жоқ. 2н сірке қышқылында еріту: Суда ерімей қалған тұнбаны 2н сірке қышқыл ерітіндісінде ерітеді. Бұл жағдайда карбонаттар ІІ валентті катиондардың фосфаттары және жақсы еритін магний, мырыш оксидтері ериді. Түзілген ерітіндіден катиондар мен аниондарды анализдейді. Тұз қышқылы ерітіндісінде еріту: Сірке қышқылында ерімеген тұнбаны жоғары температурада 2н тұз қышқылында еріту керек. Бұл жағдайда FeS, ZnS, Fe2S3 (CoS, Ni-ден басқасы) және Cr2O3, Fe2O3, FeO, MnO2, MgO, ZnO, NiO, CoO, PbOx ериді. Bi2O3, CuO, As2O3, SrSO4, CaSO4, BaCrO4, BiOCl, Ag2CrO4толық ерімейді. Ag2CrO4 тұз қышқылымен әрекеттесіп, AgCl тұнбасын түзеді. PbCrO4, PbCl2күйінде тұнба қалады. 2н тұз қышқылы ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі тұз қышқылында еріту қажет. Бұл жағдайда Sb, Sn, Cd сульфидтері, As2O3, Sb2O3, SnO2 ериді. Концентрлі тұз қышқылы әсерінен AgCl, PbCl2, Hg2Cl2жартылай ерітіндіге ауысуы мүмкін. Бірінші мен екінші ерітіндіні қосып, катиондар мен аниондарды анықтайды. Азот қышқылында еріту: Егер қалдық қара түсті болмаса, онда патша сұйығында ерітудің қажеті жоқ. Тұз қышқыл ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі азот қышқылында еріту керек. Азот қышқылында HgS, As2S5, HgI2 жартылай ериді. Азот қышқылы мен тұз қышқылы ерітінділерін бір-біріне қосып анализдеу қажет. Түзілген ерітіндіден сульфат аниондарын анықтайды, бұл реакция тұнбада сульфидтердің бар екендігін дәлелдейді. Азот қышқылында ерімеген қалдықта HgI2, PbSO4, ІІІ аналитикалық топ катиондарының сульфаттарын, метасурьма, метақалайы қышқылдарын, қыздырылған алюминий, хром, никель оксидін, сынап сульфидін болжауға болады. Патша сұйығында еріту: Азот қышқылында ерімеген қалдықтың түсі қара немесе қызыл болатын болса, оны жоғары температурада патша сұйығында еріту керек. Бұл жағдайда сынап сульфиді ериді, ал күміс хлориді ІІІ аналитикалық топ катиондарының сульфаттары, метақалайы қышқылы, алюминий, хром оксидтері, қалайы сульфидтері (IV), силикаттар, фторидтер ерімей тұнбада қалады. Судың бірдей көлемінде сұйылтып, ерітіндіден бөліп алады. Түзілген ерітіндіні буландырып, 2н тұз қышқылы ерітіндісін қосып, ерітіндіде Hg2+ катионын анықтау қиын емес. Концентрлі сілті ерітіндісінде еріту: Патша сұйығында ерімеген қалдықты жоғары температурада 30 % натрий гидроксиді ерітіндісінде ерітеді, ерітіндіге қорғасын сульфаты, сурьма, күшән, қалайы оксидтері ауысады. Концентрлі аммиак ерітіндісінде еріту: ерімеген тұнбаны 25% аммиак ерітіндісінде ерітеді.Аммиак ерітіндісінде күміс хлориді ериді және күміс бромиді жартылай еруі мүмкін. Күкірт қышқылы ерітіндісінде мырышпен әсер ету: Сілті ерітіндісінде ерімеген қалдықтың бір бөлшегіне мырыш пен күкірт қышқылының ортасында реакцияласады. Бұл жағдайда ерітіндіде йод және бром бөлінеді (азот қышқылы мен патша арағында тұнбаны ерітпеген жағдайда), тұнбаға күміс пен сынап бос күйінде бөлінеді. Түзілген тұнбаны 2н азот қышқылы ерітіндісінде ерітіп, ерітіндіде көрсетілген катиондарды анықтау қажет. Содамен қайнату: Алдында ерімеген қалдықты соданың қаныққан ерітіндісімен қайнатады, түзілген тұнбаны жылы 30% сірке қышқыл ерітіндісінде ерітеді, ерітіндіде барий, стронций, кальций катиондарын анықтайды. Тұнба сірке қышқылында толық ерімеген жағдайда тұнбада мына қосыластарды болжауға болады: алюминий оксиді (ақ түсті), хром оксиді(жасыл түсті), силикаттар және кальций фториді. Аниондарды анықтау үшін құрғақ затты соданың қаныққан ерітіндісімен қайнатады. Түзілген ерітіндіде аниондарды анализдеу қолайлы. жүктеу/скачать 425.15 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|