Қабылдаған: Аргимбаева а алматы 2011 Мазмұны Кіріспе І. Әдеби шолу І.І. Зерттелетін заттың сапалық химиялық анализге дайындығы
жүктеу/скачать 425.15 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Ерітіндіден катиондардар мен аниондарды ашу
- Белгісіз заттың құрамын тәжірибе жүзінде анықтау
| Ерітіндінің алғашқы байқауы
Берілген затты ерітінді күйіне ауыстырғаннан кейін, оның иісін, түсін, рH мәнін анықтаймыз. Ерітіндінің рH мәнін анықтау. Ерітіндінің рH мәнін индикатор ерітінділерінің стандартты шкаласы және универсалды индикатор арқылы анықтайды. Қышқыл ортада (рH мәні төмен болғанда) көмірқышқыл, тиокүкірт, күкіртті, күкіртсутекті, азот қышқылдарының тұздары болмайды, себебі күшті қышқыл ортада олар ыдырап кетеді. Күшті қышқыл ерітіндіде сілтілік және сілтілік жер металдардың әлсіз қышқыл тұздары болмайды: сірке, бор, кремний, хлорлылау, фосфор қышқылының орта тұздары, күшәнді және т.б. Бұл тұздар бос қышқыл түзе ыдырайды. Сонымен қатар қышқыл ортада көптеген тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар бірге болмайды. Бірақ әлсіз қышқыл ортада буфер қоспасы болуы мүмкін, сондықтан сілтілік және сілтілік жер металл тұздарынан тұруы мүмкін. Негіздік ортада әлсіз негіз бен күшті қышқыл тұздары болмайды. Бейтарап ортада әлсіз негіз бен әлсіз қышқылдан немесе күшті негіз бен күшті қышқылдан тұратын тұздар болуы мүмкін. Ерітіндіден катиондардар мен аниондарды ашу Аналитикалық химияның сапалық анализінің екі түрлі әдісі белгілі: Арнайы аналитикалық әдістер Топтық аналитикалық әдістер Сонымен қатар сапалық анализде аналитикалық реакцияларының қолдану аймағына қарай топтық және сипаттамалы деп бөлінеді. Топтық реакция көмегімен күрделі қоспадан аналитикалық деп аталатын кейбір топ заттарын бөліп алады. Мысалы, классика күкіртсутекті анализ әдісіне катиондағы келесуі топтық реагенттерді бөледі: HCl- V топ элементтеріне, (NH4)2S –III, (NH4)2CO3-II аналитикалық топтар элементтеріне.Бұл топтық реагенттер берілген топтың элементтерін анықтауға мүмкіндік жасайды. Анализ жүйелілікпен жүргенде олар аналитикалық топты басқалардан толық айыруға заттардың іздік мөлшерін концентрлеу үшін, анализдің барысында кедергі жасайтын топтар немесе элементтерді айыру үшін қолданылады. Сипаттамалы реакциялар нақты затқа тән. Оларды селективтілігі бойынша, яғни анализденетін обьектілердің шектелген санымен бірдей немесе ұқсас аналитикалық эффект пен қамтамасыз ете алуымен ажыратамыз. Бұл обьектілер қаншалықты аз болса, селективтік соншалықты жоғары болады. Мысалы, селективтік реакцияларға диметилглиоксимнің (Чугаев реактиві) иондарымен әрекеттесуі жатады. Селективтікті арттыру үшін ерітінділердің рН-ын реттеуді қолданады. Селективті реакциялардың белгілі саны аз, сондықтан тәжірибеде анализденетін жүйедегі кедергі жасайтын компоненттердің әсерін жою үшін тиісті тәсілдерді қолданады. Кедергілерді, мысалы төмендегі әдістермен жоюға болады: -фаза, компонентке бөлу жолымен жүйені құрам бөліктерге бөлу, -анализденетін жүйе ішіндегі кедергі әсерлерді бәсеңдету. Сапалық анализдің бірінші жағдайында негізгі тәсіл бөлу, екіншісінде бүркемелдеу болып табылады, ал фазаларға бөлу қосымша сипатта болады. Бірақ екі әдісте бірін-бірі жиі толықтырып тұрады. Жүйе компоненттерін аналитикалық қасиеттеріне қарай белгілі бірізділікпен жүйені бірнеше шағын жүйелерге бөліп, анализденетін обьект татпасының толық анализі жүйелік анализ болып табылады. Аналитикалық топтарды әр түрлі фазаларға өткізіп, топ ішінде әрбір компонентті анықтай алатындай олардың бөлінуін қамтамасыз етеді. Яғни, соңынан бірізділікпен фазада бір компонент қалғанша бөлу аналитикалық реакциясын жүргізеді, оны тиісті селективті реагенттерімен өздеріне тән реакциялармен бір мәнді теңестіре аламыз. Белгілі ионды сонымен бірге ерітіндіде болатын және оны тексеруге кедергі жасайтын басқаларынан бөліп алуға мүмкін болатын реакцияларды бөлшек реакциялар деп жатады. Бұл ионының бар жоғына тән реакция арқылы көз жеткізе де жуықтап, оның мөлшерін анықтайды. Жүйелі және бөлшек сапалық анализдің кейбір реакцияларын салыстыру 3-кестеде көрсетілген. 4-кесте: Жүйелік және сапалық анализді анықтау.
Біз белгісіз заттың катиондарын қышқыл-негіздік жіктеу бойынша анықтау түрін таңдаймыз. Өйткені бұл жіктеу тобы қолдану жағынан қолайлы және тиімді болып келеді. Қышқыл-негіздік жіктеу бойынша катиондар 6 топқа бөлінеді. Олар өз топтық реагенттерінің қолдануына байланысты бір-бірінен ажыратылады.Қосарласып кездесетін элементтерді табуда бөлшектік және жүйелік талдау әдістері қолданылады. Кедергі келтіретін иондарды ығыстыру үшін және белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен табу үшін талдаудың бөлшектік анализі қолданылады. Бұл жағдайда иондары табу үшін кезектілік сақтау міндетті емес. Бұл әдіс өте қарапайым, бірақ тән реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі. Иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген және күрделі талдау ол жүйелік талдау. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын ала топ және топшаларға бөледі, сосын әрбір аналитикалық топтардан жеке-жеке иондарды табады. Иондар қоспасына топтық реагенттерді кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қолданады. Аниондарды анықтаудың алғашқы кезеңінде ерітіндінің рHы анықталады, топ реагенті көмегімен І және ІІ аналитикалық топ аниондарының бар-жоғы анықталады, тотықтырғыш аниондар мен тотықсыздандырғыш аниондардың бар-жоғы анықталады, газдың бөлінуіне сынама жүргізіледі. Екінші кезеңде анализденетін ерітіндіден алынған сынамалардан бөлшектік әдіспен жеке аниондарды ашады. Белгісіз заттың құрамын тәжірибе жүзінде анықтау жүктеу/скачать 425.15 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|