Айкөзова лаура дәулетбекқызы мырыш-, қорғасын-, темірқұрамды өндіріс қалдықтарын фосфатты коррозияға қарсы қаптамаға өңдеу технологиясын зерттеу және дайындау
жүктеу/скачать 377.52 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Қойылған міндеттердің толық шешілгендігін бағалау.
- Жұмыстың нәтижелерін нақты пайдалану бойынша ұсыныстар мен бастапқы мәліметтерді дайындау.
- Жұмыстың нәтижелерін енгізудің техникалық-экономикалық тиімділігін бағалау.
- Орындалған жұмыстың ғылыми деңгейін бағалау
- Диссертация тақырыбы бойынша жарияланған жұмыстар тізімі.
- РЕЗЮМЕ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.17.01 – технология неорганических веществ Объект исследования
- Методика исследования
- Основные конструктивные, технологические и технико-эксплуатаци-онные характеристики.
- Степень и область внедрения
- Экономическая эффективность
- Перспектива развития объекта исследования
- The results of the research
- The main constructive, technological and operational characteristics.
- The degree and field of putting into practice.
- Development prospects of the researched object.
Төртінші бөлімде өңдеп алынған мырыш және темір фосфатының тұрақтылығы зерттелді. Фосфаттауға құрамында 30 г препараты бар 1 л сулы ерітінді және бірнеше болат үлгісі дайындалды. Фосфаттау үрдісін 60-100оС, уақыт 15-60 минут аралығында жүргізілді. Фосфаттау үрдісі аяқталғанан кейін үлгіні мұздай және ыстық суда жуып жуылған фосфат қабықшасын бәсеңдеткішпен өңдейді. Ол үшін үлгіні температурасы 900С, 90г/л К2Сr2О7 ерітіндісінде 20 минут ұстайды. Кейін үлгіні температурасы 900С ыстық сумен жуып, кептіргіш шкафта 60-800С кептіріп фосфатталған үлгілердің коррозияға төзімділігі тексерілді. Фосфат қабықшаның қорғау қасиетін сынауды фосфатталған үлгі бетіне түтікпен 2-3 тамшы реагентті тамызу арқылы уақытты белгілеп, тамшы түсі көк-көгілдір түстен сары немесе қызыл түске өзгеруін бақыланды және сынауды температура 15-200С жүргізілді. Тамшы тамғаннан кейін түстің өзгергенге дейінгі аралықтағы уақыт фосфат қабықшасының тұрақтылығын сипаттайды. Сынау қорытындысын 2 кестеде келтірілген. Кесте 2-Фосфатты қаптаманың тұрақтылығы
Жоғарыдағы 2 кестеде көрсетілгендей хлорлы айдамадан алынған фосфатты қаптаманың тұрақтылығы дайындау температурасы мен фосфаттау уақытына да байланысты болады. Температура 60оС уақыт 15 минутта, фосфатты қаптаманың тұрақтылығы орташаны көрсетсе, ал температура 98-100оС, уақыт 25-60 минутта қаптаманың тұрақтылығы жоғары тұрақтылықты көрсетті. Бесінші бөлімде зертханалық зерттеудерді негізге ала отырып шикізат ретінде хлорлы айдама және фосфор қышқылы қолданылып «Южполиметалл» АҚ құрылғысында жүргізілген сынақтардың нәтижелері келтірілді. Хлорлы айдамаларды фосфор қышқылымен ыдыратудың өндірістік сынағы келесі көрсеткіштерді пайдалана отырып жүргізілді: ыдырату температурасы 120-170оС; ыдырату уақыты 90-120 минут; фосфор қышқылы стехиометриялық мөлшерде шоғыры 73% Н3РО4 қолданылды. Өндірістік сынақтарда хлорлы айдамадағы темір және мырыш хлоридтерінің ыдырау мәндері 99,98-100,0 % құрады. Сынақ нәтижесінде 100 кг хлорлы айдамаларға жұмсалатын шығынның мәндері анықталды: фосфор қышқылы – 82,3 кг; су -100,5 кг; металл фосфат-тарының шығымы – 80,79 кг; 27 % тұз қышқылының шығымы 82,96 кг. Нәтижесінде техникалық мырыш және темір фосфаттарына қойылатын талаптар МЕСТ 16992-85 және ТШ 2329-0-002-12588040-95 жауап бере алатын жоғары сапалы өнім алынды. Сынақ барысында алынған тұз қышқылы абгазды тұз қышқылдарына қойылатын ТШ 6-01-193-80 талаптарына сай келеді. З Сурет 6-Хлорлы айдамаларды фосфор қышқылымен өңдеудің аппаратуралы-технологиялық үлгісі
Өнеркәсіптік сынақ жүргізу нәтижесінде зертханалық тәжірибелердің көрсеткіштері дәлелденіп, жылына өндірісте өнімділігі 50 мың тонна фосфатты қаптама өндірілгенде келетін экономикалық пайда 951 млн. 282 мың 500 тенгені құрады. Қорытынды 1. Әдебиеттік шолу барысында коорозияға қарсы қолданылатын қаптамаларды алу әдістері және олардың кемшіліктері, сондай-ақ коррозия түрлері, олардың алдын алу жолдары мен қаптамалардың түрлері зерттеліп қарастырылды, фосфатты қаптамаларды хлорлы қосылыстардан өңдеп алу жолдары зерттелмегендігі және ғылыми әдебиеттерде олар туралы мәліметтердің жоқтығы анықталды. 2. Мырыш және темір хлоидтерін фосфор қышқылымен ыдырату кезінде жүретін химиялық реакциялардың термодинамикалық көрсеткіштері және Гиббс энергиясы (ΔG0т) алғаш 298-412 К аралығында зерттеліп ЭЕМ бағдарламасымен есептелді. 3.Төрт компонентті FeCl2-H3PO4-H2O және ZnCl2-H3PO4-H2O жүйелердегі ерігіштік бойынша жаңа ғылыми мәліметтер алынды. 25оС, 60оС және 80ºС температураларда тұздардың ерігіштік изотермалары мен кристалдану аймағы мен мәндері анықталды. Фосфорлы-қышқылды әдіспен өңдеу барысында төрт компонентті жүйелер FeCl2-H3PO4-H2O және ZnCl2-H3PO4-H2O, сонымен қатар бес компонентті FeCl2-ZnCl2-H3PO4-H2O жүйелердің түзілетіндігі зерттеліп процесстер тек химиялық ғана емес, сондай-ақ тепе-теңдік жағдайларында фазалық ауысулардан тұратын күрделі химия-технологиялық жүйлерден тұратындығы анықталды. 4. Ерігіштік фосфор қышқылының 5-55% Н3РО4 интервалында, 250С, 600С, және 80ºС температураларда жүргізіліп алынған мәліметтер және диаграммалар бойынша ортақ иондары жоқ өзара әрекеттесетін төрт компонентті жүйелер екі тұз және судан тұратындығын көрсетті. Өзара әрекеттесетін төрт компонентті FeCl2-H3PO4-H2O және ZnCl2-H3PO4-H2O жүйелердегі ерігіштік диаграммаларын негізге ала отырып, қорғасын өндірісінің айдамаларын фосфорлы-қышқылды әдіспен өңдеу үрдісінің тиімді шарттары мен өнімнің шығымының ілімдік есептеулерінің таңдауын және негіздеуін жүргізуге болатындығы анықталды. Жүйелердің тұрғызылған фазалық диаграммаларының негізінде өнімнің максимальды шығымы бойынша темір мен мырыштың бірнегізді фосфаттарын алудың тиімді шарттары анықталды. 5. Зертханалық жағдайда мырыш хлоридін фосфор қышқылымен ыдырату үрдісі зерттеліп, нәтижесінде мырыш хлоридінің ыдырап мырышфосфатының түзілуінің тиімді көрсеткіштері анықталды. Тиімді көрсеткіштер болып температура 100-1200С, уақыт 40-60 минут, ыдырау дәрежесі 99,6-99,90% құрады. Математикалық модельдеу арқылы мырыш хлоридінің ыдырау үрдісінің регрессиялық теңдеуі жасалып, тиімді мәндерін теңдеуге қойып есептегенде зерттеп отырған үрдістің адекватты екендігі анықталды. 6. Темір хлоридін фосфор қышқылымен ыдырату үрдісін зерттеп, темір фосфатының түзілуінің тиімді көрсеткіштері температура 1700С және уақыт 90-120 минут екендігі анықталды. Темір хлоридінің ыдырау үрдісінің математикалық модельдеу арқылы регрессиялық теңдеуі жасалынып, тиімді мәндерін ескергенде үрдістің адекватты екендігі анықталды. 7. Хлорлы айдама – мырыш және темір хлоридтерінің қоспасын фосфор қышқылымен ыдырату әдісі алғаш зерттеліп, үрдістің тиімді көрсеткіштері – ыдырау температурасы 120-1700С, уақыт 60-120 минут, ыдырау дәрежесі 99,9% құрайтындығы анықталды. Алынған мәндер нәтижесінде мырыш және темір фосфаттарының түзілу аймағы және мүмкіндік активтендіру энергиясы Еакт=16,66 Дж/моль тең екендігі анықталды. Бұл табылған мән үрдістің диффузиялық аймақта жүретіндігін көрсетті және де үрдісті жақсарту үшін үрдістің температурасы мен әрекеттестіру жылдамдығын жоғарылату қажет. Нақты тәжірибелік көрсеткіштерді пайдаланып хлорлы айдамаларды өңдеудің ағымдағы сызбасы ұсынылды. Хлорлы айдамадан алынған фосфаты коррозияға қарсы қаптаманың - мырыш және темір фосфатының тұрақтылығын зерттеу нәтижесінде температура 98-100оС, уақыт 25-60 минутта қаптаманың тұрақтылығы жоғары тұрақтылықты екендігін және өнімнің талаптарға сәйкес екендігін дәлелдеп көрсетті. 8. Хлорлы айдамаларды фосфор қышқылымен ыдыратудың тәжірибелік сынақтары жүргізілді және фосфатты қосылыстардың тиімді көрсеткіштері дәлелденіп, шикізаттың шығын коэффициенттері анықталды.Тиімді көрсеткіштерді пайдаланып хлорлы қосылыстарды металл фосфаттарына өңдеу технологиялық үлгісі жасалынып, ұсынылды. Өнеркәсіптік сынақ жүргізу нәтижесінде зертханалық тәжірибелердің көрсеткіштері дәлелденіп, жылына өндірісте өнімділігі 50 мың тонна фосфатты қаптама өндірілгенде келетін үнемді пайда 951 млн. 282 мың 500 тенгені құрайды. Қойылған міндеттердің толық шешілгендігін бағалау. Жүргізілген ілімдік, тәжірибелік зерттеу және технологиялық сынақ нәтижесінде хлорлы айдамаларды фосфор қышқылымен өңдеу арқылы мырыш-, темірфосфаттарын алудың термодинамикалық және кинетикалық көрсеткіштері анықталды, тәжірибелік зерттеу нәтижесінде анықталған көрсеткіштер негізінде хлорлы айдамадан фосфатты қаптамаларды алу үрдісі өндірістік сынақтан өтті. Тиімді көрсеткіштерді пайдаланып хлорлы айдамаларды металл фосфаттарына өңдеу технологиялық үлгісі жасалынып ұсынылды. Жұмыстың нәтижелерін нақты пайдалану бойынша ұсыныстар мен бастапқы мәліметтерді дайындау. Зерттеулер негізінде алынған мәліметтер «Южполиметалл» АҚ өндірісіне енгізуге ұсынылды және Қазақстан мен шетелдерде хлорлы қалдықтардан фосфатты коррозияға қарсы қаптама алу технологиясы бойынша өнеркәсіптер ұйымдастырылуы мүмкін. Сондай-ақ диссертацияның негізгі қағидалары М.Әуезов атындағы ОҚМУ «Электрохимиялық технология» кафедрасының оқу үрдісінде пайдалануда. Жұмыстың нәтижелерін енгізудің техникалық-экономикалық тиімділігін бағалау. Зерттеліп ұсынылған технология бойынша жылына 50 мың тонна фосфатты қаптама өндірілгенде 951 млн. 282 мың 500 тенге экономикалық пайда келтіреді және хлорлы қосылыстардың қоршаған ортаға тигізетін әсерін төмендетеді. Орындалған жұмыстың ғылыми деңгейін бағалау. Алынған термодинамикалық, төрт компонентті FeCl2-H3PO4-H2O және ZnCl2-H3PO4-H2O жүйелердегі ерігіштік бойынша жаңа ғылыми мәліметтер, түрлі температураларда тұздардың ерігіштік изотермалары мен кристалдану аймағы мен мәндері, сондай-ақ тепе-теңдік жағдайларында фазалық ауысулардан тұратын күрделі химия-технологиялық жүйелер жаңа болып саналады, мырыш және темір хлоридтерін фосфор қышқылымен ыдыратып фосфатты коррозияға қарсы қаптама алу әдісінің технологиялық жаңалығы РМҚК ҰЗМИ шешімен өнертабысқа инновациялық патент берумен расталды (Өнертабыс №2009/0569.1, 24.04.2009). Диссертация тақырыбы бойынша жарияланған жұмыстар тізімі. 1. Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н., Альмаханов Б.А., Айкозова Л.Д. Исследование технологии переработки хлорсодержащих отходов на композиционные материалы и покрытия // Новости науки Казахстана.-Алматы, 2006.№2, С.55-58 2. Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н., Айкозова Л.Д., Чукенова Г.Г. Разработка технологии получения антикоррозионных покрытий на основе металлов // «Парасатты экономика» негіздерін қалыптастырудағы білім беру мекемелерінің рөлі мен міндеттері» атты республикалық ғылыми-тәжірибелік конференцияның еңбектері- Шымкент, 2007.- 166-168 б. 3. Айкозова Л.Д., Кабылбекова Б.Н., Анарбаев А.А. Экологическая оценка технологии переработки свинец-, цинк- содержащих отходов производства на фосфатные соединения // Сборник тезисов научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых» «Ломоносов -2007»- Астана, 2007.- 2 часть, С.189-190 4. Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н., Альмаханов Б.А., Айкозова Л.Д. «Разработка технологии получения антикоррозионных покрытий на основе фосфатов металлов» // Балхаш қаласының 70 жылдығынаарналған «Балхаш өңірінің даму бағыттары мен мәселелері» республикалық ғылыми-тәжірибелік конференциясының еңбектері.-Балхаш, 2007.-127-130б. 5. Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н., Айкозова Л.Д., Курбанбеков К.Т. Исследование технологии получения фосфатного покрытия из шлаков свинцового производства // «Құрылыс материалдарындағы химия және XXI ғасырдағы материалдану» атты халықаралық ғылыми-тәжірибелік конференцияның еңбектері-Шымкент, 2008.- 36-40б. 6. Айкозова Л.Д., Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н. Мырыш-, темір- хлоридтерін фосфор қышқылымен ыдыратудың кинетикасы // Оңтүстік Қазақстан ғылымы мен білімі.-Шымкент, 2009. №1 (74).- 88-90 б. 7. Анарбаев А.А., Айкозова Л.Д., Кабылбекова Б.Н., Бейсенбаева Э. Металл хлоридтерін фосфор қышқылмен ыдыратудың термодинамикасы мен кинетикасын зерттеу // «Инновациялық технологиялардың білім беру мен ғылымдағы қазіргі кездегі мәселелері» атты халықаралық ғылыми-практикалық конференциясының еңбектері. 1 том.-Шымкент, 2009.- 52-55б. 8. Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н., Айкозова Л.Д., Спабекова А. Шлак құрамындағы металдарды фосфатты қаптамаларға өткізу жолдарын зерттеу // «Инновациялық технологиялардың білім беру мен ғылымдағы қазіргі кездегі мәселелері» атты халықаралық ғылыми-практикалық конференциясының еңбектері. 1 том.-Шымкент, 2009.- 143-147б. 9. Кабылбекова Б.Н., Айкозова Л.Д., Анарбаев А.А., Мырыш фосфаттары негізінде антикоррозионды фосфатты қаптама алу технологиясы математикалық модельдеу // Оңтүстік Қазақстан ғылымы мен білімі.-Шымкент, 2009,№4 (77).- 62-66б. 10. Кабылбекова Б.Н., Анарбаев А.А., Айкозова Л.Д. Темір фосфаттары негізінде антикоррозионды фосфатты қаптама алу технологисы математикалық модельдеу // Оңтүстік Қазақстан ғылымы мен білімі.-Шымкент, 2009,№5 (77).- 120-125б. 11. Кабылбекова Б.Н., Анарбаев А.А., Айкозова Л.Д. Металл хлоридтерін фосфор қышқылымен ыдырату және ерігіштігін зерттеу // Оңтүстік Қазақстан ғылымы мен білімі.-Шымкент, 2009,№5 (77).- 58-60 б. 12. Анарбаев А.А., Айкозова Л.Д, Сейтмагзимова Г.М. FeCl2-H3PO4-H2O және ZnCl2-H3PO4-H2O жүйелердегі ерігіштікті зерттеу // Сборник трудов международной научно-практической конференции: «Ауезовские чтения-8 Научные достижения-основа культурного и экономического развития цивилизации». ЮКГУ.- Шымкент, 2009. Том-9. -24-29 б. 13. Өнертабысқа инновациялық патент беру туралы шешім. Коррозияға қарсы фосфатты қаптаманы алу тәсілі.Тапсырыс №2009/0569.1/Анарбаев А.А., Кабылбекова Б.Н., Айкозова Л.Д., Анарбаев Ж.А., Спабекова А.А.: 24.04.2009. Айкозова Лаура Даулетбековна Исследование и разработка технологии переработки цинк-, свинец-, железосодержащих отходов производства на фосфатные антикоррозионные покрытия РЕЗЮМЕ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.17.01 – технология неорганических веществ Объект исследования. Переработка хлоридных возгонов свинцовых производств методом фосфорно-кислотной переработки и получение антикоррозионного фосфатного покрытия. Цель работы. Исследование и разработка технологии получения антикоррозионного фосфатного покрытия на основе фосфатов металлов, полученных взаимодействием отходов производства металлообработки хлоридов цинка и железа с фосфорной кислотой. Методика исследования. Работа выполнена с использованием комплекса современных методов исследования, включающих ДТА, РФА, физико-химические испытания. Результаты исследования. Определены основные оптимальные параметры процесса взаимодействия хлоридов цинка и железа с фосфорной кислотой и образования фосфатов цинка и железа и выделение при этом хлористого водорода в газовую фазу. Разработана и предложена технология переработки хлоридных возгонов на высококачественные продукты – антикоррозионные фосфатные покрытия и соляную кислоту с достижением высоких технологических показателей. Определен ожидаемый экономический эффект производства.
Установлено, что оптимальными параметрами процесса взаимодействия хлорида железа и хлорида цинка с фосфорной кислотой являются температура 120-170ОС и продолжителность процесса 40-60 минут. Выявлено, что при фосфорно-кислотной переработке хлоридов металлов и в процессе получения фосфатных антикоррозионных покрытий образуются четырехкомпонентные системы FeCl2-H3PO4-H2O и ZnCl2-H3PO4-H2O. Исследуемые процессы представляют собой сложные химико-технологические системы, включающие не только химические, но и фазовые превращения в равновесных условиях. Определена растворимость во взаимных четверных системах FeCl2-H3PO4-H2O и ZnCl2-H3PO4-H2O в интервале концентраций фосфорной кислоты от 5 до 55% H3PO4 при температурах 25, 60 и 80ºС. Полученные фазовые диаграммы состояния систем FeCl2-H3PO4-H2O и ZnCl2-H3PO4-H2O при температурах 25, 60 и 80ºС представляют собой новые научные данные по растворимости во взаимных четырех компонентных системах, которые существенно расширяют область знаний в физико-химическом анализе многокомпонентных систем и представляют собой теоретическую основу для анализа и обоснования оптимальных условий процессов, протекающих в изученных системах. На основе комплексных исследований определены оптимальные параметры процесса и рассчитан материальный баланс производства.
Aikozova Laura Dauletbekovna Research and development of technology of processing zinc-, lead-, iron-containing production wastes processing into anticorrosive phosphate coatings RESUME dissertation to get an academic degree of a candidate of technical sciences in the specialty 05.17.01 – technology of inorganic substances The object of the research: Processing of chloride sublimates of lead productions by the method of phosphorus-acid processing and obtaining anticorrosive phosphate coating. The aim of the work: Research and development of technology of anticorrosive phosphate coating production on the basis of metal phosphates, obtained by the interaction of wastes of metal treatment by zinc and iron chlorides with phosphoric acid. The methods of research. The work has been implemented using the complex of modern methods of research, including DTA, X-ray phase analysis, physical-chemical tests. The results of the research. The main optimal parameters of the process of interaction of zinc and iron chlorides, phosphoric acid and formation of zinc and iron phosphates and whereby emission of hydrogen chloride into the gaseous phase have been defined. The technology of processing of chloride sublimates info high-grade products - anticorrosive phosphate coatings and hydrochloric acid has been developed and suggested. High technological indicators have been achieved. The expected economic effect of production has been defined. The main constructive, technological and operational characteristics. Thermodynamic indicators (ΔGºт) of the interaction process of zinc and iron chlorides, obtained from production wastes with phosphoric acid in the interval of temperatures 298-418 K have been calculated. It is established that the temperature 120-170ºC and duration of the process – 40-60 minutes are optimal parameters of the interaction process of iron chloride and zinc chloride with phosphoric acid. It is established that at phosphoric-acid processing of metal chlorides and in the process of phosphate anticorrosive coatings production four component systems FeCl2-H3PO4-H2O and ZnCl2-H3PO4-H2O are formed. The being researched processes represent complex chemical-technological systems, including not only chemical, but also phase transformations in equilibrium conditions. Solubility in mutual four component systems FeCl2-H3PO4-H2O and ZnCl2-H3PO4-H2O in the interval of phosphoric acid concentrations from 5 to 55% H3PO4 at the temperatures 25, 60 and 80ºC has been determined. Obtained phase diagrams of systems FeCl2-H3PO4-H2 and ZnCl2-H3PO4-H2O at the temperatures 25, 60 and 80ºC are new scientific data of solubility in mutual four component systems, considerably expanding the area of knowledge in physical-chemical analysis of multicomponent systems and are theoretical basis to analyze and justify optimal conditions of processes, proceeding in the studied systems. On the basis of complex researches optimal parameters of the process have been determined and mass balance of production has been calculated. The degree and field of putting into practice. The obtained optimal parameters of technology of anticorrosive phosphate coatings have been accepted for putting into practice at “Yuzhpolimetal” JSC. Main positions of the dissertation are used in the academic process of the chair “Electrochemical technology” of M.Auezov SKSU. The field of using. The obtained metal phosphates are widely used in machinery building industry for phosphate of metallic surfaces and both as mineral fertilizer in agriculture, and also in medicine as dental cements. The obtained metal phosphates are used as corrosion inhibitors. Phosphate films possess good electroinsulating properties. Therefore they are employed to create electroinsulating .from them. They are employed for phosphate of surfaces of artificial satellites and space rockets, and formed film allows to regulate their temperature mode in the limits of definite (optimal) level. Economic efficiency. The expected economic efficiency from putting into the production the technology of anticorrosive phosphate coatings is 951 mln. 282 thousand 500 tenge. Development prospects of the researched object. At present the issue of industrial wastes processing and creation of wasteless technology becomes more actual. Research and development of technology of anticorrosive phosphate coating from metal chlorides with phosphoric acid is one of perspective directions, realization of which leads to the improvement of main technical properties of phosphate coatings and increasing of term of service of metallic constructions. Баспаға 26.03.2010 ж. қол қойылды. Қағаз пішімі 60x84 1/16. Офсеттік басылым Тапсырыс №1698 Көлемі 1,1 б.т. Таралымы 100 дана. М.Әуезов атындағы Оңтүстік Қазақстан мемлекеттік университетінің баспа орталығы. Мекен жайы: 160012. Шымкент қаласы, Тәуке хан даңғылы, 5 жүктеу/скачать 377.52 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ерттеу және өндірістік сынақтан өткізу нәтижесінде хлорлы айдамалардың - мырыш және темірдің хлорлы тұздарын мақсатты өнімдерге өңдеудің аппаратуралы-технологиялық үлгісі жасалып ұсынылды (6-сурет).