Қазақстан Республикасы білім және ғылым
Қалайының мөлшерін анықтау
жүктеу/скачать 2.01 Mb.
|
Қалайының мөлшерін анықтауҚалбырдың қақпағының шеңберінің 3/4 бөлігіндей етіп кесіп, қалбырда сұйық бөлігі болса, онда оны форфор келіге құяды. Осыдан кейін қалбырдан кесек бөлігін алып, екі рет ет тартқыштан өткізіп, форфор келіге сұйық бөлігімен бірге құйып, біркелкі болғанша араластырады. Егер сұйық бөлігін айыру қиын болса, қалбырдағыны бөлмей-ақ ет тартқыштан өткізеді. Қалбырды химиялық жолмен тексеру қалайының мөлшерін анықтауға байланысты. Қалайы ауыр металдардың көпшілігі сияқты денсаулыққа зиянды болғандықтан, қалбырларда оның мөлшеріне талаптарға сай шек қойылады. Қалайы қалбырдағы дәнәкердің еруі нәтижесінде пайда болады. Ол қалбырдағы заттардың осы процеске әсер етуіне байланысты. Бұл жерде қышқылдардың көпшілігі, әсіресе, сірке қышқылы басты рөл атқарады. Сонымен қатар, қалайының ерітілуіне тотықтандырғыш нитраттар мен ауадағы оттегі де әсер етеді. Сондықтан, қалбырдың аузын жапқан кезде (вакуум-закат), ауаны шығарған кезде (эксгаустирование) ауа қалдырмау, қалбырдың ақаулығын, жарамсыздығын азайтады. Қалайының мөлшері қалбырды сақтау кезінде, әсіресе, жоғары температурада ұлғайып кетеді. Қалбырдағы қалайы кейде органикалық қосылулардан, кейде стерилизация кезінде бөлінетін заттардан, қалайының күкіртті сутегімен әрекеттесуінен, бірігуінен пайда болатын күкіртті қалайы түрінде кездеседі. Сондықтан, минерализация кезінде пайда болатын қалайы мөлшері ұшпалы болып келеді. Минерализацияның шарты: қалайы шығымын болдырмау. Жұмыстың орындалу тәртібі Зерттеуге алынған 40 г ұсатылған затты сыйымдылығы 500 мл Къельдал колбасына 50 мл 10 % азот қышықылының ерітіндісіне, азот және күкірт қышқылдарында алдын-ала өңделген 1 шымшым ұнтақталған шыныны салып, оны шайқап, 10 минут тыныштықта ұстайды. Содан соң 25 мл күкірт қышқылының қоспасын қосып, колбаны асбестторға салады да, алдымен баяу, сосын қатты жанған отта қайнағанға дейін қойып, колбаға штативке орнатылған бюреткадан азот қышықылын бір тамшыдан қосып отырады. Сұйық зат қарайған кезде азот қышықылын көбейтеді, азайған кезде азайтады. Сұйық затты күкіртті ангидридпен аппақ буы шыққанша және түссізденгенге дейін қыздырады. Осы уақыт ішінде сұйық зат түссіз болып қалса, органикалық заттардың минерализациясы аяқталады деп есептейді. Қарайып кеткендей болса, азот қышқылын қосып тағы да қыздырады. Түссіз немесе сарғыштау затты суытып, оттегі қышқылының қалдығы толық бүлінуі үшін, 25 мл қымыздық қышқылды аммонийдің қанық ерітіндісін қосып, күкіртті ангидриттің аппақ буы шыққанша тағы қайнатады. Къельдал колбасындағы сұйықты суытып, 300 мл конус тектес колбаға ауыстырып, ал қалғанын 60 мл сумен осы колбаға шайып құяды. Суығаннан кейін конус тектес колбаға 25 мл тұз қышқылын (тығыздығы 1,1885) қосады, колбаны екі тесікті рәзіңке тығынмен жабады да, біреуін колбаның түбіне дейін жетіп, көмірқышқыл газын беретін, диаметрі 5-6 мл түтікті рәзіңке тығынның астына орналастырады. Колбаның түбіне дейін жететін тетікті күкірт қышқылды мыстың 5 % ерітіндісімен жуатын жуғышқа жалғайды. Сосын одан 5 минут бойы көмірқышқыл газын жіберіп тұрады. Әрі қарай газ беруді тоқтатпай конус тектес колбаның тығынын ашып, 0,5 г алюминий тозаңын салып, қайтадан тығынын жауып, қалпына келтірілген қалайы ауадағы оттегімен тотықпас үшін, колбадағы ауаны СО2 жіберуді үзбей сығып шығарады. Бірнеше минуттан кейін, сутегінің бөлінуі бәсеңдеген кезде, сутегіні қайнатпай ақырын қыздырады. Бөлінген сутегі төрт хлорлы қалайыны металға дейінгі қалпына келтіреді. Сұйық затты қалайы толық еріп біткенше және қайтадан екі хлорлыға айналғанша қайнатады. Сосын қыздыруды тоқтатып, көмірқышқыл газының ағысын күшейтеді де, колбаны суға салып суытады. Газ беруді тоқтатып, тығынды біраз ашады да, тамызғышпен йодтың 0,02 М ерітіндісінен 25 мл құйып, араластырады. Түтікті 200 мл сумен сол колбаға жуады, бұл кезде екі хлорлы қалайы төрт хлорлыға дейін тотығады. Йодтың артық мөлшерін 0,02 М триосульфатты натрий ерітіндісінде сарғыш түрге дейін титрлайды. 1 мл 1 %-ті крахмал ерітіндісін үстемелеп титрлауды ерітінді түссізденгенге дейін жалғастырады. Қалайы ауадағы оттегімен тотықпас үшін титрлауды тез өткізеді. Салыстырмалы бақылау тәжірибесін қатар жүргізеді. Қалайының мөлшерін (Х, мг 1 кг зат) формула бойынша есептеп шығарады. X Y Y1 K 0,615 100 M мұндағы: У- бақылау тәжірибесі кезіндегі йодты титрлауға кеткен натрий тиосульфаты, мл; У1-негізгі зерттеу ерітіндісіндегі йодты титрлауға кеткен натрий тиосульфаты, мл; М-қалбырдың салмағы, г. 0,615 - 1 мл 0,02 М натрий тиосульфаты ерітіндісі мен қалайы мөлшерінің қатысы. жүктеу/скачать 2.01 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|