Қазақстан республикасының білім
І-ҮІ-шы аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу
жүктеу/скачать 374 Kb.
|
| І-ҮІ-шы аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу
Жұмыстың мақсаты: І-ҮІ-шы аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеуді үйрену. Жұмыстың міндеттері: І-ҮІ-шы аналитикалық топ катиондарының қоспасына алдын-ала сынаулар жүргізу және қоспаны жүйелік талдау барысында алынған нәтижелерді қорытындылау Жұмыстың орындалуы. Тұнбасыз ерітіндіні талдау. Алдын ала сынаулар және анықтаулар. Ерітінідінің түсін, рН-нің мәнін анықтайды. Егер ерітінді түссіз болса, онда түсті катиондары болмайды, алайда Mn (II) Fe (II) түсті катиондары болуы мүмкін. Егер ерітінді қатты сұйылтылған болса, онда бұл екі катионның бар-жоғын анықтау қиын. Егер ерітіндінің түсі сарғыш болса, онда Ғе3+, қызғыш сары болса, онда Ғе3+ және Со2+ иондарының болуы мүмкін. Ерітіндінің түсі жасыл болс, онда Nі2+ немесе Ғе3+ және Сu2+ катиондарының қоспасы, ал ақшыл-жасыл болса, онда Ғе2+, қара-жасыл болса, онда Сr3+, көк-жасыл – немесе жасыл-көк Cu2+ және Nі2+ немесе Ғе3+ және Сu2+ иондарының бар болғаны. рН>1 болса, онда ерітіндіде Sb, Sn, Ві, Нg иондары бомайды, ал рН>7 болғанда мышьяктың тұздарының болуы мүмкін. Белгіленген ретпен жекеленген реакцияларды орындайды: Ғе2+ үшін К3[Ғе(СN)6] реагентімен; Ғе3+ үшін К4[Ғе(СN)6] және NН4(SСN) реагенттерімен. К4[Ғе(СN)6]–мен реакцияны жүргізгенде қара-көк тұнбаның орнына қызыл-қоңыр тұнба пайда болса, онда ерітіндіде Сu2+ иондарының бар болғаны. Ғе3+ иондарының анықталуы ерітіндіде Sn (ІІ) –иондарының жоқ екендігін білдіреді; Нg2+, [Нg2]2+, Аg2+ үшін металл мыстың табақшасымен; Нg2+ үшін калийдің иодидімен; [Нg2]2+ үшін НСІ-мен және аммиакпен ; Sb (ІІІ, Ү), Ві3+ үшін гидролиз реакциясы, яғни ерітіндінің көлемін 5-10 есе сұйылту керек; түзілген ақ тұнбаның шарап немесе калий-натрийдің тартратында (КNаС4Н4О7) еруі ерітіндіде Sb-нің тұздарының, ал тұнбаның сонымен бірге азот қышқылында еруі Ві (ІІІ) тұздарының бар екендігін анықтайды; Аs (ІІІ, Ү) үшін – АsН3-не дейін тотықсыздандыру; АІ3+ - сүзгіш қағаздың бетінде ализаринмен; Sn (ІІ): сілтімен әсер еткенде түзілген тұнбасы бөлінген фильтратта висмуттың (ІІІ) немесе сынаптың (ІІ) тұзымен анықтайды; Ві3+: сілтілік ортада қалайының (ІІ) тұзымен анықталады; Сr3+: Н2О2 әрекеттескенде хромүсті қышқылының түзілуі бойынша анықталады. Реакция фильтратпен жасалады. Ол үшін зерттеліп отырған ерітіндінің бір бөлігіне сілтінің ерітіндісінің артық мөлшерін қосу керек. Мn2+: NаВіО3 немесе РbО2 әсерімен анықтайды; Сu2+: зерттелетін ерітіндіге аммиактың концентрлік ерітіндісін қосқанда түзілген тұнбаны бөлген соң алынған фильтраттың түсі бойынша анықтала алады; Nі2+: диацетилдиоксиммен әрекеттесуі бойынша анықталады; егер ерітндіде Ғе2+ иондары болғанда оларды Ғе3+ иондарына дейін Н2О2-ның көмегімен тотықтырады да, аммиактың концентрлік ерітіндісімен Ғе(ОН)3 түрінде тұндырады және соңынан Nі2+ ионын анықтайды; Со2+: Nа2S2О3-мен немесе NН4SСN-мен анықтайды; егер ерітіндіде Ғе3+ және Сu2+ иондары болса, онда оларды КNаС4Н4О6 немесе (NН4)2С2О4 көмегімен анықтайды; Lі+: бөгет жасайтын иондарды алып тастаған соң Nа2НРО4-пен анықтайды; Nа+: бөгет жасайтын иондарды алып тастаған соң цинкуранилацетатпен анықтайды; К+: бөгет жасайтын иондарды алып тастаған соң Nа3[Со(NО2)6]-пен анықтайды; Жүйелік талдау. Жүйелік талдауды ІІ-ші топтың катиондарын хлоридтер түрінде тұнбаға түсіруден бастайды. Соңынан ІІІ-ші топтың катиондарын сульфаттар түрінде тұнбаға түсіріп бөледі және т.с.с. ІІ-ші топтың катиондарын бөліп алу. Алдымен ІІ-ші топтың катиондары бар-жоғын тексеріп алады. Ол үшін талдауға алынған ерітіндінің жеке сынауықтағы бірнеше тамшысына НСІ-ның 2 н ерітіндісінен осынша тамшы және бірнеше тамшы спирттен қосады. Егер тұнба пайда болса, онда ерітіндіде ІІ-ші топтың катиндарының бар болғаны. Оң нәтиже болғанда ерітіндінің барлық көлеміне НСІ-ның екі есе көлемін және талдауға алынған ерітіндінің көлемінен жарты көлемде спирт (немесе ацетон) қосады. Хлоридтердің тұнбасын толық тұнғанша біраз уақыт ұстап, катионлардың тұнбаға толық өткенін бақылап тексереді. Тұнбадағы катиондарды ІІ-ші топтың жолымен талдайды. Тұнбадан бөлінген № 1-ші ерітіндіде І, ІІІ-ҮІ топтардың катиондары қалады. ІІІ-ші топтың катиондарын бөліп алу. Алдымен ІІІ-ші топтың катиондары бар-жоғын тексеріп алады. Ол үшін № 1-ші ерітіндінің жеке сынауықтағы бірнеше тамшысына Н2SО4-ның 2 н ерітіндісінен осынша тамшы және бірнеше тамшы спирттен қосады. Егер тұнба пайда болса, онда ерітіндіде ІІІ-ші топтың катиондарының бар болғаны. Оң нәтиже болғанда № 1-ші ерітіндінің барлық көлеміне Н2SО4-ның екі есе көлемін және талдауға алынған ерітіндінің көлемінен жарты көлемде спирт (немесе ацетон) қосады. сульфаттардың тұнбасын толық тұнғанша біраз уақыт ұстап, катиондардың тұнбаға толық өткенін бақылап тексереді. Центрифугирлейді де, жуып шайып карбонаттарға айналдырады. Тұнбадағы катиондарды ІІІ-ші топтың жолымен талдайды. Тұнбадан бөлінген № 2-ші ерітіндіде І, ІҮ-ҮІ топтардың катиондары қалады. ІҮ-ші топтың катиондарын бөлу. Ары қарай № 9-шы жұмыстың тәртібіне ұқсас. Бақылау сұрақтары: 1.Қоспаны алдын-ала зерттеу және сынау қандай қорытындылар жасауға мүмкіндік береді ? 2.Ғе3+ үшін К4[Ғе(СN)6] және NН4(SСN) реагенттерімен реакциялар жүргізілгенде, бір жағдайда қызыл-қоңыр, екінші жағдайда қара-көк тұнбалар түзілген. Қандай қорытндыға келер едіңіздер ? 3.Lі+ ионына алдын-ала реакция жүргізу үшін қандай иондар бөгет жасайды ? 4.І-ҮІ топтардың катиондарының қоспасынан ең алдымен қай топты бөліп алады ? Орындау шарттары қандай ? 5.І-ҮІ топтардың катиондарының қоспасынан ІІІ-ші топты бөліп алу қалай орындалады ? № 11-шы лабораториялық жұмыс жүктеу/скачать 374 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|