Қазақстан республикасының білім
Төртінші, бесінші, алтыншы аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу (жүйелі әдісі бойынша)
жүктеу/скачать 374 Kb.
|
| Төртінші, бесінші, алтыншы аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу (жүйелі әдісі бойынша).
Жұмыстың мақсаты: Төртінші, бесінші, алтыншы аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу (жүйелі әдісі бойынша) Жұмыстың міндеттері: Төртінші, бесінші, алтыншы аналитикалық топ катиондарының қоспасына алдын ала сынаулар жүргізу; қоспаны жүйелі анализдеу барысында алынған нәтижелерді талдау және қорытындылау Жұмыстың барысы А) Тұнбасыз ерітіндіні талдау. Алдын ала сынаулар және анықтаулар. Ерітінідінің түсін, рН-нің мәнін анықтайды. Егер ерітінді түссіз болса, онда түсті катиондары болмайды, алайда Mn (II) Fe (II) түсті катиондары болуы мүмкін. Егер ерітінді қатты сұйылтылған болса, онда бұл екі катионның бар-жоғын анықтау қиын. Егер ерітіндінің түсі сарғыш болса, онда Ғе3+, қызғыш сары болса, онда Ғе3+ және Со2+ иондарының болуы мүмкін. Ерітіндінің түсі жасыл болс, онда Nі2+ немесе Ғе3+ және Сu2+ катиондарының қоспасы, ал ақшыл-жасыл болса, онда Ғе2+, қара-жасыл болса, онда Сr3+, көк-жасыл – немесе жасыл-көк Cu2+ және Nі2+ немесе Ғе3+ және Сu2+ иондарының бар болғаны. рН>1 болса, онда ерітіндіде Sb, Sn, Ві, Нg иондары болмайды, ал рН>7 болғанда мышьяктың тұздарының болуы мүмкін. Белгіленген ретпен жекеленген реакцияларды орындайды: Ғе2+ үшін К3[Ғе(СN)6] реагентімен; Ғе3+ үшін К4[Ғе(СN)6] және NН4(SСN) реагенттерімен. К4[Ғе(СN)6]–мен реакцияны жүргізгенде қара-көк тұнбаның рнына қызыл-қоңыр тұнба пайда болса, онда ерітіндіде Сu2+ иондарының бар болғаны. Ғе3+ иондарының анықталуы ерітіндіде Sn (ІІ) –иондарының жоқ екендігін білдіреді; Нg2+, [Нg2]2+, Аg2+ үшін металл мыстың табақшасымен; Нg2+ үшін калийдің иодидімен; [Нg2]2+ үшін НСІ-мен және аммиакпен ; Sb (ІІІ, Ү), Ві3+ үшін гидролиз реакциясы, яғни ерітіндінің көлемін 5-10 есе сұйылту керек; түзілген ақ тұнбаның шарап немесе калий-натрийдің тартратында (КNаС4Н4О7) еруі ерітіндіде Sb-нің тұздарының, ал тұнбаның сонымен бірге азот қышқылында еруі Ві (ІІІ) тұздарының бар екендігін анықтайды; Аs (ІІІ, Ү) үшін – АsН3-не дейін тотықсыздандыру; АІ3+ - сүзгіш қағаздың бетінде ализаринмен; Жүйелік талдау. Қоспада ІҮ, Ү және ҮІ-шы аналитикалық топтардың катиондарының қоспасы болған жағдайда алдымен ІҮ-ші аналитикалық топтың катиондарын, соңынан Ү-ші топты бөліп алады. Қоспаны 3-ке бөліп оныі 1-ші бөлігіне натрийдің гидроксидінің 20 %-дық ерітіндісінің артық мөлшерін, Н2О2-нан қосады. Нәтижесінде Ү және ҮІ-шы топтардың катиондарының тұздары тұнбаға (№ 1) түседі. № 1-ші тұнбаны центрифугирлейді (№ 1). № 1-ші центрифугатты ІҮ-ші аналитикалық топтың катиондарының қоспасының жүйелік анализі бойынша талдайды. Ү-ші және ҮІ-шы топтардың катиондарын бөлу. № 1-ші тұнбаны сумен шайып Н2О2-ның қатысында НNО3-мен (1:1) қыздырып өңдейді. Нәтижесінде тұнба толығымен ериді (мета сүрме қышқылы НSbО3 ғана ерімейді). Мета сүрме қышқылын бөліп алып, концентрлік НСІ-ның кішкене көлемінде ерітеді және сүрменің катионына реакцияны орындайды. Ү-ші және ҮІ-шы аналиткалық топтардың катиондарының нитраттарын Nа2СО3-ның 2 н ерітндісімен лайлану пайда болғанша бейтараптайды. Соңынан NН3-тың концентрлдік ерітіндісін құйып, 40-50 °С дейін қыздырады. Ү-ші топтың катиондары тұнбаға (№ 2) гидроксидтер түрінде түседі. Ал ҮІ-шы топтың катиондары аммиактық кешендер түрінде ерітіндіде қалады. № 2-ші тұнбаны NН3-тың 2 н ерітіндісімен, соңынан сумен шайып, НNО3-ның 2 н ерітіндісінде ерітеді де, Ү-ші топтың катиондарының қоспасының талдау жолымен анықтайды. Қалған ерітіндіні Н2SО4-ның 2 н ерітіндісімен қышқылдандырып ҮІ-шы топтың талдау жолымен талдайды. Бақылау сұрақтары: 1.ІҮ-ші, Ү-ші және ҮІ-шы аналитикалық топтардың катиондарының қоспасын талдамас бұрын алдын-ала қандай сынаулар және анықтаулар жүргізіледі ? 2.Ерітіндінің рН-нің мәнін анқтау барысында қандай қорытындылар жасауға болады ? 3.Катиондардың қоспасының ерітіндінің түсіне қарай қандай жорамалдар жасауға болады ? 4.Қоспадағы катиондардың бір-бірінен бөлінуі қандай реагенттердің көмегімен жүргізіледі ? 5. ІҮ-ші топтың катиондарын қай катионнан бастаған дұрыс ? № 10-шы лабораториялық жұмыс жүктеу/скачать 374 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|