2 тапсырма.
Новокаин ерітінділері: 0,5%.
Бор қышқылының ерітіндісі 2% -100 мл
1. Новокаин. Зерттелетін ерітіндінің 3-4 тамшысына 1 тамшы сұйылтылған тұз қышқылын, 1 тамшы 0,1 М натрий нитриті ерітіндісін, 0,5 мл бета-нафтолдың сілті ерітіндісін қосады – қызыл түс пайда болады.
2. Бор қышқылына реакциясы. Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысын буландырғыш стаканға салып, су моншасында құрғағанша буландырады. Қалдыққа 2-3 тамшы этил спиртін қосады - спирт ерітіндісінің жалыны жасыл түске боялады.
1. Новокаин. Зерттелетін 1 мл ерітіндіге 2 тамшы бромфенол көк ерітіндісін, тамшылатып – сұйылтылған сірке қышқылын (1-2 тамшы) күлгін түсі жасыл-сары түске өзгергенше қосады және 0,02 н күміс нитратының ерітіндісі күлгін түске айналғанша титрлейді.
1 мл 0,02 н. күміс нитратының ерітіндісі 0,005454 г новокаинге сәйкес келеді.
Титрлеуге 0,85 - 0,98 мл 0,02 н күміс нитратының ерітіндісі жұмсалады. Осы рецепттегі новокаиннің пайызын есептеуге арналған фактор коэффициенті (F) 0,545 құрайды.
2. Бор қышқылы (жалпы титрлеу). 0,5 мл зерттелетін ерітіндіге 1 - 1,5 мл су және 2-3 мл глицерин қосады, оны фенолфталеинмен бейтараптандырады, 0,1 н натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске өзгергенше титрлейді.
Бор қышқылының құрамын есептеу. Миллилитр санынан новокаин мен бор қышқылдар титрлеу үшін қолданылатын 0,1 н каустикалық сода ерітіндісінен жалпы, 0,02 н миллилитр күміс нитраты ерітіндісінің санын (новокаинді титрлеу үшін қолданылады) 10-ға бөлінеді.
Алынған айырмашылық бор қышқылының құрамы үшін қайта есептеледі.
1 мл 0,1 н. натрий гидроксиді ерітіндісі 0,006184 г бор қышқылына сәйкес келеді.
Титрлеу үшін 0,1 н натрий гидроксиді ерітіндісінің 1,54 - 1,67 мл жұмсалады.
Осы рецепт бойынша бор қышқылының пайызын есептеуге арналған фактор коэффициенті (Ф) 1,2368 құрайды.
№14 зертханалық жұмыс. Сульфацил натрия ерітіндісінің сандық және сапалық құрамын талдау
1. Сульфацил. Дәрілік форманың 2-3 тамшысына 5-6 тамшы сұйылтылған тұз қышқылын, 2-3 тамшы 1% натрий нитриті ерітіндісін қосыңыз. Алынған қоспаны 1-2 мл сілтілі β - нафтол ерітіндісіне құяды. Шие қызыл түс пайда болады.
2. Сульфацил. Дәрілік форманың 2-4 тамшысына 2-3 тамшы мыс сульфатының ерітіндісі қосылады. Көкшіл жасыл түсті тұнба түзіледі.
3. Натрий-ион. Спирт шамының жалынына зерттелетін ерітіндіге батырылған графит таяқшасы енгізіледі. Жалын сарыға айналады.
1. Бейтараптандыру әдісі. 1 мл дәрілік форманы градуирленген цилиндрге құйып, оны 10 мл белгісіне дейін сумен толтырамыз (1-ерітінді). Алынған 1 мл ерітіндіге 2 тамшы метилоранж ерітіндісін, 1 тамшы метилен көк ерітіндісін қосып, 0,1 н тұз қышқылының ерітіндісімен күлгін түске өзгергенше титрлейді.
1 мл 0,1 н. тұз қышқылы ерітіндісі 0,02542 г натрий сульфациліне сәйкес келеді.
2. Нитритометрия әдісі. 1 мл жоғарыда берілген 1 ерітіндіні (1-ді қараңыз) аламыз, 1 мл сұйылтылған тұз қышқылын, 5 мл суды, 0,2 г калий бромидін, 2 тамшы ОO тропеолин ерітіндісін және 1 тамшы метилен көк ерітіндісін қосады. Ерітіндіні 18-200C дейін жеткізіп, натрий нитритінің 0,1 М ерітіндісімен титрлейді, оны алдымен 1 минут сайын 0,1-0,2 мл қосады және титрлеудің соңында (эквивалентке 0,05-0,1 мл үшін) қосады. Қызыл-күлгін түс көкке өзгергенше 1 минутта 1-2 тамшы тамызып титрлейміз.
1 мл 0,1 М натрий нитриті ерітіндісі 0,025 натрий сульфациліне сәйкес келеді.
Дәрілік формадағы сульфацил натрийінің (X,%) мөлшерін есептеу мына формула бойынша жүргізіледі:
V – титрлеуге жұмсалған стандартты ерітіндінің көлемі (0,1М HCl; 0,1М NaNO2), мл;
V1 – талдауға алынған дәрілік форманың көлемі (1 мл);
V2 – бірінші сұйылту кезінде алынған ерітіндінің көлемі (10 мл);
а – титрлеуге алынған сұйылтылған ерітіндінің аликвоты (1 мл);
K – стандартты ерітіндінің концентрациясына түзету коэффициенті;
Т – талданатын затқа арналған стандартты ерітіндінің титрі (0,02542 г/мл)
Достарыңызбен бөлісу: |