Бағдарламасы бойынша фармацевтикалық талдау пәнінен зертханалық жұмысты орындауға Әдістемелік нұСҚау тараз 2022


Рефрактометрия арқылы сандық анықтау



жүктеу/скачать 323.75 Kb.
бет4/16
Дата10.04.2023
өлшемі323.75 Kb.
#472000
түріБағдарламасы
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   16
фарм талдау лаб

Рефрактометрия арқылы сандық анықтау

Рефрактометриялық талдау әдісі заттардың ерітінділерінің сыну көрсеткіштерін өлшеуге негізделген. Рефрактометрия әдісі талдаудың экспресс әдістеріне жатады. Талдаудың қарапайымдылығы мен жылдамдығы, сондай-ақ бір анықтауға (бірнеше тамшы) қажетті ерітінділердің шағын көлемі оны экстемпоральды препараттарды дәріханаішілік бақылау үшін таптырмас етеді.


Сыну көрсеткішін анықтау үшін қолданылатын аспаптар рефрактометрлер деп аталады. Анықтау 20±0,3°С температурада және натрий спектрінің D сызығының толқын ұзындығы 589,3 нм болғанда жүргізіледі. Мұндай жағдайларда анықталған сыну көрсеткіші nD көрсеткішімен белгіленеді 20. Өткізілген жарықта өлшенген сыну көрсеткіштерінің диапазоны 1,3-1,7 құрайды. Сыну көрсеткішін өлшеу дәлдігі ±2×10-4 төмен болмауы керек.
Рефрактометрлер nD20 = 1,3330 болатын құралдармен немесе тазартылған сумен қамтамасыз етілген анықтамалық сұйықтықтарға қарсы сыналады. Этанолдың сулы ерітінділерінде сыну көрсеткіші мен концентрациясының сызықтық тәуелділігі 50-60%-ға дейінгі аралықта байқалады. Неғұрлым концентрлі ерітінділердегі спиртті анықтау кезінде оларды алдын ала сұйылту керек және концентрацияны есептеу кезінде сұйылтуды ескеру қажет.
Спирт-су ерітінділерінің сыну көрсеткішін анықтау кезінде рефрактометр призмасына кем дегенде 5-7 тамшы тамызып, спирттің ұшқыштығымен байланысты қателерді болдырмау үшін дереу n мәнін өлшеу керек. Зерттеу 20°C температурада жүргізілуі керек. Егер ол басқа температурада жүргізілсе, температураны түзету қажет. Сыну көрсеткішінің 1°С үшін түзету мәндері 1 кестеде келтірілген. Егер анықтау 20°С жоғары температурада жүргізілсе, онда түзету сыну көрсеткішінің табылған мәніне қосылады; талдау 20°С төмен температурада жүргізілсе, түзету алынып тасталады.

1 кестеде. Спирт-су ерітінділерінің сыну көрсеткіштері, оның концентрациясы % есептелген





Спирттің концентрациясы

200С температура

1%
спирт түзету

Температуралық коэффициент

Спирттің концентрациясы

200С температура

1%
спирт түзету

Температуралық коэффициент

0

1,33300




1×10-4

18

1,34270

6,1×10-4

1,5×10-4

1

1,33345

4,5×10-4

1×10-4

19

1,34330

6,0×10-4

1,5×10-4

2

1,33400

5,5×10-4

1×10-4

20

1,34390

6,0×10-4

1,6×10-4

3

1,33444

4,4×10-4

1,1×10-4

21

1,34452

6,2×10-4

1,6×10-4

4

1,33493

4,9×10-4

1,1×10-4

22

1,34512

6,0×10-4

1,7×10

5

1.33535

4,2×10-4

1,2×10-4

23

1,34573

6,1 ×10-4

1,8×10

6

1,33587

5,2×10-4

1,2×10-4

24

1,34635

6,2 ×10-4

1,9×10

7

1,33541

5,4×10-4

1,3×10-4

25

1,34697

6,2 ×10-4

2,0×10

8

1,33700

5,9×10-4

1,3×10-4

30

1,35000

6,0 ×10-4

2,0×10

9

1,33760

6,0×10-4

1,3×10-4

35

1,35320

6,4 ×10-4

2,1×10

10

1 .33808

4,8×10-4

1,4×10-4

40

1,35500

4,0 ×10-4

2,4×10

11

1,33870

6,2×10-4

1,4×10-4

45

1,35700

4,0 ×10-4

2,4×10

12

1,33924

5,4×10-4

1,4×10-4

50

1,35900

4,0 ×10-4

2,6×10

13

1,33977

5,3×10-4

1,4×10-4

55

1,36060

3,2 ×10-4

2,6×10

14

1,34043

6,6×10-4

1,4×10-4

60

1,36180

2,4 ×10-4

3,4×10

15

1,34096

5,3×10-4

1,5×10-4

65

1,36300

2,4 ×10-4

3,6×10

16

1,34158

6,2×10-4

1,5×10-4

70

1,36380

1,6 ×10-4

3,8×10

17

1,34204

5,1×10-4

1,5×10-4

75

1,36450

1,4 ×10-4

4,0×10

Мысал. 40% спирт ерітіндісі талдау үшін, сыну көрсеткіші 230С температурада жүргізілді. Рефрактометрдің көрсеткішінің мәні 1,3541 тең. 1-кестеге сәйкес алынған шамаға жақын (1,35500) сыну көрсеткіші үшін 10С үшін түзету 2,4 · 10-4 (яғни, 0,00024) шаманы құрайды. Зерттеу 230C температурада жүргізілгендіктен, түзету 0,00024 · 3 = 0,00072 болады. 200С дейін төмендетілген сыну көрсеткіші 1,3541 + 0,00072 = 1,35482 тең.


Спирт концентрациясын 1 кестеге сәйкес берілген сыну көрсеткішінің мәнін бойынша анықтау. Сыну көрсеткішінің табылған мәні (1,35482) кестеде жоқ; 1,35500 жақын сыну көрсеткіші 40% спиртке сәйкес келеді. Сыну көрсеткіштерінің айырмашылығына спирттің қандай концентрациясы сәйкес келетінін анықтау керек: 1,35500 - 1,35482 = 0,00018. 1% спирт үшін түзету 4,0·10-4 құрайды. Демек, 0,00018/0,0004 = 0,45%. Осыған байланысты, зерттелетін ерітіндідегі шынайы алкоголь мөлшері 39,55% (40 - 0,45) құрайды.
Әдетте 70% спирт ерітінділеріндегі этил спиртінің концентрациясын анықтау үшін 1:2, ал 95% спиртте 1:3 сұйылту жүргізіледі. Алкогольді сумен араластырған кезде ерітіндінің көлемі біршама төмендейтінін ескеру керек, сондықтан сұйылту коэффициентіне түзету енгізу керек: 1 мл спиртті 2 мл сумен араластырғанда - 2,98 (3 орнына); 1 мл спиртті 3 мл сумен араластырғанда – 3,93 (4 орнына). Тиісті сұйылтудан кейін алынған ерітіндінің сыну көрсеткіші анықталады. Қажет болған жағдайда, температураны түзетіп, дайындалған ерітіндідегі спирт концентрациясын анықтаңыз. 70% және 95% ерітінділерде спирттің беріктігін орнату үшін табылған концентрация мәнін сұйылту коэффициентіне көбейтеді.
№ 3 Зертханалық жұмыс. Ацетилсалицил қышқыл дәрілік заттардың шынайлығын анықтау


1- тапсырма Ацетилсалицил қышқылы
Сандық сараптау. Сандық сараптау үшін ацетилсалицил қышқылының белгілі мөлшерін алып, оған 0,5 М натрий гидроксидінің ертіндісін құйып, кері мұздатқышпен сілтілік гидролиз жүргізеді де, сілтінің артық мөлшерін 0,5 М тұз қышқылымен титрлейді.
Ал метилсалицилат және фенилсалицилат үшін алкалиметрлі гидролиздеу әдісін пайдаланады. (МФ ҚР 1) сілтінің артық мөлшерін және фенолды бромкрезолды пурпурмен титрлейді.

Индикатор – фенолфталеин



2- тапсырма Кора дуба (емен ағашының қабығындағы) тері илегіш заттарды анықтау.


Шикізат құрамынан конденсирленген тері илегіш заттарды перманганатты әдіспен анықтау
Ұсақталған шикізаттың 2г-ын сыйымдылығы 125мл конустық колбаға салады. Оған 65мл қайнаған ыстық су құяды да, кері тоңазытқышқа жалғап, сулы моншада 30 мин бойы араластыра отырып қайнатады.
Сұйықтықты бөлме температурасында суытады және сыйымдылығы 200-250мл конустық колбаға шикізаттың бөлшектері колбаға түсіп кетпейтіндей етіп мақта арқылы сүзеді,
Пипетка арқылы 62 мл ерітіндіні басқа колбаға алып, оның үстіне 125мл су, 6.25мл индигоқышқыл құяды және калий перманганаты ерітіндісімен (0.02 моль/л) сары-жасыл түс пайда болғанша титрлейді.
Сонымен қатар бақылау тәжірибесін жүргізеді, 1мл калий перманганаты ерітіндісіне таннинге есептегенде 0.004157 тері илегіш заттар тиісті келеді.
Шикізат құрамындағы илік заттардың пайыздық мөлшерін мына формула бойынша есептейді.



мұндағы: V1 – титрлеуге кеткен калий перманганаты ерітіндісінің (0.02 моль/л) көлемі, мл.


V2 – бақылау тәжірибесінде титрлеуге кеткен калий перманганатының (0.02моль/л) көлемі, мл.
M – шикізат массасы, г.
W – шикізатты кептіру кезіндегі жоғалған масса, %.

№ 4 Зертханалық жұмыс. Антигриппин және аскорутин препаратындағы рутиннің мөлшерін анықтау




1 - тапсырма Антигриппин препаратындағы рутиннің мөлшерін анықтау.


Кверцетин бойынша флавоноидтардың сандық мөлшерін анықтау
1г ұнтақталған шикізатты сыйымдылығы 150 мл колбаға салып, үстіне 1%-дық НСI бар 30 мл 90%-ды сулы спирт құяды. Колбаны кері тоңазытқышқа жалғап, су моншасында 30 мин қайнатады. Суытылғаннан кейін сыйымдылығы 100 мл колбаға фильтр қағазы арқылы фильтрлейді. Экстракцияны сол ерітіндімен екі рет қайталайды да, колбадағы ерітіндіні белгіге дейін 90% спиртпен жеткізеді (А ерітіндісі ).
Сыйымдылығы 25 мл колбаға А ерітіндісінің 2 мл алып, оған алюминий хлоридінің 95%-дық спирттегі 1%-дық ерітіндісінің 1 мл құйып, ерітіндінің көлемін белгіге дейін спиртпен жеткіземіз. 20 мин кейін ерітіндінің оптикалық тығыздығын қалыңдығы 10 мм кюветада, 430 нм толқын ұзындығында спектрофотометрде өлшейді.
Салыстырмалы ерітінді ретінде сыйымдылығы 25 мл колбада 95%-дық спиртпен жеткізілген 2 мл А ерітіндісі қолданылады.
Абсолютті құрғақ шикізаттағы флавоноидтардың мөлшері кверцетин бойынша мына формула арқылы есептейді:



мұндағы: D – ерітіндінің оптикалық тығыздығы,


M – шикізат салмағы,г;
W – шикізатты кептіру кезіндегі жоғалған масса,%.
764,6 - 430нм - де алюминий хлоридінің қатысында кверцетин комплексінің жұтылу көрсеткіші


2 - тапсырма Аскорутин препаратындағы рутиннің мөлшерін анықтау.



жүктеу/скачать 323.75 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   16



©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет