Бағдарламасы бойынша фармацевтикалық талдау пәнінен зертханалық жұмысты орындауға Әдістемелік нұСҚау тараз 2022
жүктеу/скачать 323.75 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Сандық анықтау
- 9 зертханалық жұмыс. Аскорбин қышқылы, глюкоза және тиамин хлорид сандық мөлшерін анықтау
- Қоспа шынайылығын анықтау.
| Сапалық реакция
1.А. Димедрол. Сағат шынысына салынған 0,01 г дәрінің үстіне 2-3 тамшы концентрлі күкірт қышқылын қосады. Сары түс пайда болады, ол 2-3 тамшы су қосылғанда түсі жойылады. 1.Б. Кальций глюконаты. Колбаға 0,05 г дәрінің үстіне 1 мл сұйылтылған сірке қышқылын қосады, қайнағанша қыздырады, суытады және 3-5 тамшы аммоний оксалатын қосады. Аммоний гидроксиді ерітіндісінде ерімейтін және сұйылтылған минералды қышқылдарда еритін ақ тұнба түзеді. 1.В. Сахараға. 0,005 г дәрінің үстіне 1-2 мл сұйылтылған тұз қышқылын және резорциннің бірнеше кристалдарын қосады. Қоспаны 1 минут қайнатқанда қызыл түс пайда болады. Сандық анықтау 2.А. Димедрол. 0,5 г дәрінің үстіне 5 мл су, 2 мл сұйылтылған азот қышқылы, 3 мл 0,02 н күміс нитраты ерітіндісіне, 1 мл темір аммоний алюминий ашутас ерітіндісін қосамыз. Күміс нитратының артық мөлшерін 0,02 н аммоний тиоцианаты ерітіндісімен қызғылт түске боялғанша титрлейді. 1 мл 0,02 н күміс нитратының ерітіндісі 0,005836 г димедролға сәйкес келеді. Димедрол дәрінің сандық құрамының мөлшері (X1, г) мына формула бойынша есептеледі: Мұндағы, а1–дәрінің сандық құрамы, г (0,5 г); b – дәрінің орташа салмағы; V0 – 0,02 н AgNO3 ерітіндісінің артық стандартты көлемі, анықталатын қосылыспен әрекеттеседі (3 мл); V1 – 0,02 н NH4SCN стандартты ерітіндінің көлемі AgNO3 артық ерітіндісін титрлеу үшін қолданады, мл; K0, K1 – AgNO3 және NH4SCN стандартты ерітінділерінің титрлерінің түзету коэффициенттері T1 – талданатын заттың титрантының титрі. 2. B. Кальций глюконаты. 0,2 г дәрінің үстіне қыздыру кезінде 10 мл су қосыңыз. Салқындағаннан кейін 10 мл аммиак буферінің ерітіндісін, 0,02 г қышқыл хром қара көк индикатор қоспасын қосып, 0,05 М трилон В ерітіндісімен көк-күлгін түске дейін титрлейді. 1 мл 0,05 М трилон В ерітіндісі 0,02242 г кальций глюконатқа сәйкес келеді. Кальций глюконат дәрінің сандық құрамының мөлшері (X2, г) формула бойынша есептеледі: a2 – анықтау үшін алынған дәрінің өлшенген бөлігі, г (0,2 г); b – дәрінің массасы, г (0,1+0,01+0,001 г); V2 – титрлеуге жұмсалған стандартты ерітіндінің көлемі (0,05 М трилон В), мл; К2 – Трилон В ерітіндісінің титріне түзету коэффициенті; T2 – талданатын затқа сәйкес титранттың титрі. 2. B. Қант. Рефрактометриялық әдіспен анықталады. Ол үшін қыздырылған кезде 0,2 г дәрінің үстіне 10 мл су қосылады; Алынған дәрі ерітіндісінің 1 тамшысын рефрактометр призмасына жағып, сыну көрсеткішін анықтайды. Қант мөлшерінің (X3 ) масса мына формула бойынша есептелінеді: n – талданатын ерітіндінің сыну көрсеткіші; n0 – судың сыну көрсеткіші; F2 – кальций глюконаты ерітіндісінің сыну көрсеткіші; (F2 = 0,00216 – анықтамалық мәліметтер); F3 – сахароза ерітіндісінің сыну көрсеткішінің коэффициенті; (F3 = 0,00143 – анықтамалық мәліметтер); a – талдау үшін алынған ұнтақ үлгісінің салмағы (0,2 г); b – ұнтақтың орташа массасы, г; Vp – сұйылту кезіндегі көлемі (10 мл.); С2 – талданатын ерітіндідегі кальций глюконатының концентрациясы, пайызбен көрсетілген және формуламен есептелген: a – талдау үшін алынған ұнтақ үлгісінің массасы (0,2 г); b – ұнтақтың орташа салмағы, г; Vp – сұйылту кезіндегі көлемі (10 мл.); Х2 – химиялық әдіспен анықталған ұнтақтағы кальций глюконатының мөлшері, г. №9 зертханалық жұмыс. Аскорбин қышқылы, глюкоза және тиамин хлорид сандық мөлшерін анықтау Тиамина хлорид – 0,005; Аскорбин қышқылы – 0,1; Глюкоза – 0,2 Қоспа шынайылығын анықтау. 1. 0,2 г дәрінің үстіне 0,5 мл суда ерітіп, 1 мл калий феррицианид ертіндісін, 1 мл натрий гидроксидінің ертіндісін, 0,5 мл хлороформ қосады. Қоспаны жақсылап шайқап, аз уақытқа қалдырады. Органикалық қабатта УК-жарықта көк флюоресценция көрінеді (рибофлавин) 2. 0,05 г дәрінің үстіне 3 мл суда ерітіп, ертіндіге 1-2 тамшы феррицианид ертіндісін және темір хлоридінің (III) ертіндісін қосқанда көк түс түзіледі (аскорбин қышқылы) 3. 0,01 г дәрінің үстіне сулы спиртте ерітіп, бір жүйелі қағазды хроматографияға, бутанол-сірке қышқылы-су (40-12,5-29) жүйесіне қойып, о-толуидин айқындағышымен анықтайды (глюкоза - көкшіл жасыл түс береді). жүктеу/скачать 323.75 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|