Басылым: жетінші
жүктеу/скачать 1.14 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Бақылау сұрақтары
| Зертханалық есеп формасы
1. Тәжірибе атауы. 2. Бақылаулар. 3. Реакция теңдеулері, механизмдері. 4.Қорытындылар. Жұмысты кесте түрінде беруге болады. Бақылау сұрақтары: 1. Метилэтилкетон және полиизобутилен алу үшін алкилдеу қондырғыларына шикізат ретінде қандай фракция қолданылады? 2. Тазалау жағдайына байланысты қышқыл тұнбаның құрамында қанша күкірт қышқылы болуы мүмкін? 3. Қорғасынсыз бензинді не толық алмастыра алады? Зертханалық жұмыс №12 Металл натриймен затты балқыту арқылы азотты анықтау. Мақсат.Құрамында азот бар қосылыстарды анықтаудың зертханалық талдауын меңгеру Металл натриймен затты балқыту арқылы азотты анықтау. Л.Н. Гумилев атындағы Еуразия ұлттық университеті Пәннің оқу-әдістемелік кешені Басылым: жетінші ЕҰУ Ф 703-07-21. Пәннің оқу-әдістемелік кешені. Жетінші басылым Әдіс құрамында азот бар органикалық затты металл натриймен біріктіргенде, зат натрий цианидінің түзілуімен ыдырайтынына негізделген. Бұл реакцияны схемалық түрде келесідей көрсетуге болады: Құрамында азот бар органикалық заттар + Na NaCN + ……… Натрий цианидін анықтау үшін прусс көкі қолданылады. Натрий цианиді өз атауын латынның цианус-көк атауынан алды, яғни көк түс беруге қабілетті. Құрғақ пробиркаға H2N-CO-NH2 несепнәрінің бірнеше кристалдары және металл натрийдің кішкене бөлігі (шамамен кішкентай бұршақтай) енгізіледі, бұрын тазартылған және керосин қалдықтары жоқ. Несепнәрдің орнына құрамында азот бар басқа органикалық затты алуға болады, мысалы, анилин, ацетамид және т.б. Қоспа оттық жалынында мұқият қызады (трек, көзілдірік). Заттың ыдырауы жарқылмен бірге жүреді. Жарқылдан кейін пробирканы қызыл қызуға дейін тағы 1-2 минут қыздырады. Айта кету керек, натрий мочевинамен бірге еруі керек, әйтпесе натрий цианиді түзілмейді және тәжірибе сәтсіз болады. Пробирканы ауада салқындатқаннан кейін металл натрий қалдығын жою үшін оған 3-5 тамшы этил спиртін қосады: 2C2H5OH + 2Na→ 2C2H5ONa + H2↑ Содан кейін пробиркаға 1,5 мл дистилденген су құйып, шыны таяқшамен араластыра отырып, балқыма толығымен ерігенше қыздырады. Бұл кезеңде натрий цианиді ерітіндіге түседі, содан кейін ол басқа түтікке ауыстырылады (қажет болса, ол кішкене бүктелген сүзгі арқылы сүзіледі). Егер органикалық зат жартылай ыдыраса, сұйықтық қоңыр немесе қара түсті болады. Бұл жағдайда зерттелетін затты металдық натриймен балқытуды қайталау қажет. Фильтратқа 2-3 тамшы темір (II) сульфатының 5% ерітіндісін және 1 тамшы темір (III) хлоридінің 1% ерітіндісін қосып, лас жасыл темір (II) гидроксидінің және қоңыр темірдің (III) тұнбаға түсуін бақылаңыз. ) сілтілі ортадағы гидроксидті түстер: FeSO4 + 2NaOH→ Fe(OH)2↓ + Na2SO4 FeCl3 + 3NaOH→ Fe(OH)3↓ + 3NaCl Ерітіндіде натрий цианидінің артық мөлшері болған жағдайда натрий гексацианоферраты (II) түзіледі: Fe(OH)2 + 2NaCN=Fe(CN)2 + 2NaOH Fe(CN)2 + 4NaCN=Na4[Fe(CN)6] Пробирканың ішіндегісін араластырғаннан кейін оны 10% тұз қышқылымен (бірнеше тамшы) қышқылдандырады. Темір (II) және (III) гидроксидтерінің тұнбаларының қоспасы ериді, көк түс пайда болады (пруссия көк), содан кейін көк түсті тұнба пайда болады. Пруссия көкі натрий гексацианоферратының (II) темір иондарымен әрекеттесуі нәтижесінде түзіледі, олар тек қышқыл ортада пайда болады. Сілтілік ортада әдетте диссоциацияланбаған темір (III) гидроксиді болады: Fe(OH)3 + 3HCl=FeCl3+3H2O 4FeCl3 + 3Na4[Fe(CN)6]= Fe4[Fe(CN)6]3+12NaCl Пруссия көгілдір өте аз болса, онда ерітінді ұзақ уақыт тұрғанда көк түске боялып, жасылға айналады. 1. Порфириндер дегеніміз не? |