Бесінші аналитикалыќ топќа сілтімен т±нбаѓа т‰сетін Mg2+, Mn2+, Fe2+, FeJ+ катиондары ќ±райды



бет48/64
Дата01.02.2022
өлшемі2.18 Mb.
#455019
түріҚұрамы
1   ...   44   45   46   47   48   49   50   51   ...   64
Аналитикалық химия методичка

13.1 Теориялық бөлім

Минералдың ылғалдылығы деп оның құрамындағы гигроскопиялық судың болуы. Гигроскопиялық су дегеніміз – заттардың беттерімен сіңірілген суды айтамыз. Минерал бетімен адсорбцияланған су қабыршағы қабырғасындағы бос кеңістікке агрегаттық түйіршік немесе сұйық тамшы және түйіршіктердің торлы құрылысы коллоидты бөлшектер түрінде орналасуы мүмкін.

Минералды ұнтақтау ондағы суды көбейтіп және азайтуы мүмкін. Су мөлшерінің көбеюі минералдың беттік ауданының артуына байланысты, судың адсорбциялануы артып адсорбцияланған судың мөлшері ауа ылғалдылығына ауаның ылғалдылығын өзі жыл мезгілдеріне, ауа-райына және температураға тәуелді. Адсорбцияланған судың мөлшерінің азаюы минералдың қызуына байланысты ондағы судың булану нәтижесінде азаяды.

Гигроскопиялық судың минералдағы мөлшерін анықтау арнайы аналитикалық тәсілдермен жүзеге асырылады.

Минералдың ылғалдылығын 105-1100С температурада қыздырып, тұрақты массаға келтіріп, массаның жоғалуы арқылы анықталады.

Электрөткізгіштік және минералдың су ұстағыш (немесе тұтынатын) күшіне байланысты, оның ылғалдылығын анықтаудың жанама тәсілдері бар.

13.2 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС

13.2.1 Тәжірибенің орындалуы

Қажетті заттар мен жабдықтар : аналитикалық таразы, шыны немесе алюминиден жасалған шақша, кептіргіш шкаф, термометр, қысқыштар, фарфор келісі, эксикатор, минералдың ылғал үлгісі.

Әбден тазаланып жуылған диаметры 3-4 см бюксті кептіргіш шкафта ұстап, эксикаторда салқындатқанан кейін, аналитикалық таразыда 0,0001 г дейінгі дәлдікпен өлшеу керек (бұл өлшеуді бірнеше рет бюкстерді кептіргіш шкафтарға қойып, қайталап өлшек керек). Бюксты кептірген және салқындатқан кезде оны беті ашық, ал өлшеу барысында беті қақпақпен жабулы болуы керек. Анализ алуға арналған үлгі фарфор келісінде ірі ұнтаққа айналғанша, үгітіледі . Шыны шақшаға 1г шамасында ұсақталған сынама салып, қайта өлшеңіз. Су буын еркін сыртқа кедергісіз шығатындай етіп шыны шақшаға қақпақты қабырғасынан қойып кептіргіш шкаф сөресіне 1,5-2 сағат аралығында 105-1100С температурада қойып кептіру жұмысы жүргізіледі.

Көрсетілген уақыт өткеннен кейін шыны шақшаны ауыстырып қысқыш көмегімен эксикаторға зат өлшейтін бөлмеге жеткізіп, 20-25 минуттан суытқаннан соң оны қақпақпен бетін жауып өлшейміз. Затты кептіру және өлшеу оны массасы тұрақтанғанша қайталанады. Тұрақты масса алдыңғы массадан 0,0004 г-нан артық не кем болмау қажет.

9 - кесте –Тәжірибе нәтижелерін рәсімдеу



Өлшенетін шама көлем немесе өлшенетін ыдыс

Белгілеу

Массасы, г

Бос шыны шақшаның массасы

m1




Сынама салынған шыны шақшаның кептіргенге дейінгі массасы

m2




Кептіргенге дейінгі заттың сынама массасы

m3= m2- - m1




Кептіргенен кейінгі сынама шыны шақшаның массасы

m4




Гигроскопиялық судың массасы

m5 = m2 - m4




Үлгінің ылғалдылығын мына формуламен есептеу керек:

Алынған мәліметтер бойынша өлшендіден кристалдық судың мөлшерін (%): ωэкс(H2O(крист)) есептейміз:

ωэкс(H2O(крист))=  ∙100% (73)

Барий хлориді кристаллогидратындағы судың теориялық массасы ωэкс(H2O(крист)) (%) есептеу:

244,28г BaCl2∙2H2O да 36,03г H2O,

Мұндағы 244,28г - BaCl2∙2H2O –нің молярлық массасы, 36,03г - 2H2O – нің молярлық массасы

ωтеор(H2O(крист))=  ∙100%

ωтеор(H2O(крист))=  ∙100%= 14.78%

Тәжірибенің абсолюттік және салыстырмасы қателігін есептеу:

Абс.қате = Δωтеор(H2O(крист)) - Δ ωэкс(H2O(крист))

Салыстырмалы қате =   .100%



Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   44   45   46   47   48   49   50   51   ...   64




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет