Національний стандарт україни вироби хлібобулочні методи визначання фізико-хімічних показників

6. 
   Опрацювання результатів
   

_ж – відносна густина жиру при 20 °С, г/см³;

П_р – коефіцієнт заломлення розчинника;

П_рж – коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику;

П_ж – коефіцієнт заломлення жиру;

m – маса наважки виробу, г;

W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне трьох паралельних визначень.

Для визначання відсотка вмісту жиру користуються показниками заломлення і густини жирів, вказаними в таблиці 4

7. 
   Збіжність
   

8. 
   Відтворюваність
   

5. 
   Бутирометничний метод (прискорений)
   
   1. 
      Суть методу
      

Об’єм виділеного жиру вимірюють у градуйованій частині бутирометра.

1. 
   Апаратура і матеріали
   

• 
  ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування  0,05 г;
  
• 
  електроплитка згідно ГОСТ 14919;
  
• 
  бутирометр (жиромір) для молока і молочних продуктів згідно з ГОСТ 23094;
  
• 
  центрифуга для визначання масової частки жиру в молоці і молочних продуктах або центрифуга з механічним приводом з кутовою швидкістю не менше ніж 1000 об/хв згідно з чинною документацією;
  
• 
  термометри ртутні скляні лабораторні від 0 °С до 100 °С згідно з
  

• 
  годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  баня водяна з гніздами для бутирометрів згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  штатив для бутирометрів згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  скляночки фарфорові місткістю 25 см³ згідно з ГОСТ 9147;
  
• 
  пробки гумові для жиромірів згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  піпетки градуйовані виконання 4, 5 місткістю 1 см³ і виконання 6, 7 місткістю 10 см³ згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
  
• 
  палички скляні згідно з чинною нормативною документацією.
  

3. 
   Реактиви
   

• 
  кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин з масовою часткою 60 % (512,7 см³ концентрованої кислоти/дм³);
  
• 
  спирт ізоаміловий згідно з ГОСТ 5830;
  
• 
  вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
  

4. 
   Методика визначання
   

Скляночки занурюють у водяну баню з температурою 80 °С і розчиняють наважку в сірчаній кислоті протягом 20 хвилин, періодично перемішуючи скляною паличкою.

Після розчинення наважки темну рідину переносять у молочні бутирометри, змиваючи залишки із стаканчика за допомогою 10,0 см³ розчину сірчаної кислоти.

У бутирометри обережно (щоб не намочити горловину) приливають 1,0 см³ ізоамілового спирту, щільно закривають гумовими пробками, плавно перемішують протягом 3 хвилин і розміщують у гніздах водяної бані з температурою 80 °С на 5 хвилин (пробками вниз).

Після закінчення 5 хвилин бутирометри виймають з водяної бані, розміщують у молочній центрифузі (пробками до периферії) і центрифугують 5 хвилин. Після центрифугування бутирометри знову розміщують на 5 хвилин у водяну баню з температурою 80 °С (пробками вниз), після чого виймають і відмічають висоту жовтого жирового шару над темною рідиною за кількістю малих поділок градуйованої частини бутирометра.

Примітка 1. Роботу з ізоаміловим спиртом проводять у витяжній шафі або в добре вентильованій камері.

Примітка 2. Механічне центрифугування необхідно проводити з однаковою кутовою швидкістю.

5. 
   Опрацювання результатів
   

де n – висота жирового шару в бутирометрі за кількістю малих поділок;

0,01133 – кількість жиру, яка відповідає одній малій поділці бутиро-метра, г;

W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %;

m – маса наважки виробу, г.

Для зручності і прискорення розрахунку рекомендовано використовувати дані наведені в таблиці 6.

За знайденим значенням Х₁ обчислюють масову частку жиру Х у відсотках в перерахунку на суху речовину за формулою:

де Х₁ – масова частка жиру, знайдена за таблицею 6, %;

W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.

6. 
   Збіжність
   

7. 
   Відтворюваність
   

3. 
   МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ХЛОРИДІВ НАТРІЮ
   

Для визначання масової частки хлоридів натрію використовують такі методи:

• 
  аргентометричний (арбітражний);
  
• 
  меркурометричний.
  

1. 
   Аргентометричний метод (арбітражний)
   

1. 
   Суть методу
   

2. 
   Апаратура і матеріали
   

• 
  ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;
  

• 
  годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  банка з притертою пробкою згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  ємкості широкогорлі місткістю 500 см³ згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  пробки згідно з ГОСТ 5541 або згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  колби мірні місткістю 250 см³ та 500 см³ згідно з ГОСТ 1770;
  
• 
  колби конічні місткістю 100 см³ і 150 см³ згідно з ГОСТ 25336;
  
• 
  склянка хімічна місткістю 25 см³ або 150 см³ згідно з ГОСТ 25336;
  
• 
  піпетки місткістю 25 см³ згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
  
• 
  бюретки згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1);
  
• 
  лопатка дерев’яна (паличка) чи паличка скляна з резиновим наконечником згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  сито згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  терка, ступка або механічний (електричний) млинок згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  марля медична згідно з ГОСТ 9412.
  

3. 
   Реактиви
   

• 
  срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм³ розчину;
  
• 
  калій хромовокислий згідно з ГОСТ 4459 або амоній хромовокислий згідно з ГОСТ 3774;
  
• 
  вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
  

4. 
   Готування проб
   
   1. 
      Відбирання проб з згідно з ДСТУ(1)*⁾.
      
   2. 
      Для виробів хлібобулочних масою понад 200 г кожний виріб лабораторної проби розрізають навпіл упоперек і від однієї половини відрізають шматок масою приблизно 70 г, у якого зрізають скоринки і підскоринковий шар загальною товщиною приблизно 1 см.
      
   3. 
      Для виробів хлібобулочних масою 200 г і менше з кожного виробу лабораторної проби зрізають тільки скоринки товщиною приблизно 1 см.
      
   4. 
      Вироби зниженої вологості, а також вироби, в яких м’якушка не відділяється від скоринки, використовують разом із скоринкою.
      
   5. 
      Із шматків (цілих) виробів, підготовлених згідно з 9.1.4.2, 9.1.4.3, 9.1.4.4 видаляють всі включення (родзинки, повидло, горіхи тощо, за винятком маку та інших сухих добавок, які важко відокремити) та поверхневе оздоблення (сіль, мак тощо), ретельно подрібнюють у ступці, на терці або механічному (електричному) млинку у крихту. Крихту перемішують і поміщають у банку з притертою пробкою.
      

5. 
   Методика визначання
   

Мірну колбу на 250 см³ заповнюють до мітки водою, температура якої становить (18-25) °С. Приблизно 1/4 взятої води переливають в колбу з наважкою, яку після цього швидко розтирають дерев’яною лопаткою (паличкою) чи скляною паличкою з резиновим наконечником до отримання однорідної маси, без помітних грудочок.

До отриманої суміші доливають з мірної колби всю воду, що залишилась. Колбу з наважкою закривають пробкою і суміш енергійно струшують протягом 2 хвилин. Після цього суміш залишають стояти за температури (18-25) °С протягом 10 хвилин. Далі суміш знову енергійно струшують протягом 2 хвилин і залишають у спокої протягом 8 хвилин.

Після закінчення 8 хвилин рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають через густе сито або марлю в суху хімічну склянку. Із склянки відбирають по 25,0 см³ рідини у дві конічні колби місткістю 100 см³ або 150 см³ кожна, додають по 1,0 см³ розчину хромовокислого калію або хромовокислого амонію і титрують 0,1 моль/дм³ розчином азотнокислого срібла до переходу забарвлення із жовто-зеленого в червонувато-буре.

6. 
   Опрацювання результатів
   

, (21)

де V – об’єм 0,1 моль/дм³ розчину азотнокислого срібла, витраченого на титрування, см³;

0,005845 – маса хлористого натрію, що відповідає 1 см³ 0,1 моль/дм³ розчину азотнокислого срібла, г;

V₁ – об’єм води, взятий для приготування водної витяжки, см³;

V₂ – об’єм розчину, взятий для титрування, см³;

m – маса наважки виробу, г;

Х₁ – масова частка вологи, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.

7. 
   Збіжність
   

8. 
   Відтворюваність
   

1. 
   Меркурометричний метод
   

1. 
   Суть методу
   

2. 
   Апаратура і матеріали
   
   • 
     ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;
     
   • 
     годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
     
   • 
     банка з притертою пробкою згідно з чинною нормативною документацією;
     
   • 
     пробки згідно з ГОСТ 5541 або згідно з чинною нормативною документацією;
     
   • 
     ємкості широкогорлі місткістю 500 см³ згідно з чинною нормативною документацією;
     
   • 
     колби мірні 1,2,3 виконання будь-якого класу точності, місткістю 250 см³ та 1000 см³ згідно з ГОСТ 1770;
     
   • 
     піпетки місткістю 25 см³ будь-якого класу точності згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
     
   • 
     бюретки 1,2,3 виконання будь-якого класу точності, місткістю 25 см³ та 50 см³ згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1);
     
   • 
     крапельниця лабораторна скляна згідно з ГОСТ 25336;
     
   • 
     папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;
     
   • 
     склянка хімічна місткістю 25 см³ або 150 см³ згідно з ГОСТ 25336;
     
   • 
     лопатка дерев’яна (паличка) чи паличка скляна з резиновим наконечником згідно з чинною нормативною документацією;
     
   • 
     сито згідно з чинною нормативною документацією;
     
   • 
     марля медична згідно з ГОСТ 9412.
     

3. 
   Реактиви
   

• 
  ртуть (ІІ) азотнокисла 1-водна згідно з ГОСТ 4520 або ртуті окис жовтий згідно з ГОСТ 5230;
  
• 
  кислота азотна концентрована згідно з ГОСТ 4461, густиною 1,41 г/ см³;
  
• 
  індикатор 1,5-дифенілкарбазид згідно з чинною нормативною документацією, насичений розчин у спирті;
  
• 
  вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
  

4. 
   Готування проб
   

5. 
   Готування до аналізування
   

5,5 г окису жовтої ртуті розчиняють у (7-10) см³ концентрованої азотної кислоти. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³ і доводять дистильованою водою до мітки. Далі добре перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Розчин зберігають у скляному посуді з темного скла.

Індикатор дифенілкарбазид, насичений спиртовий розчин, зберігають у скляному посуді з темного скла.

6. 
   Методика визначання
   

Мірну колбу місткістю 250 см³ заповнюють до мітки водою, температура якої становить (18-25) °С. Приблизно 1/4 взятої води переливають в колбу з наважкою виробу, яку після цього швидко розтирають дерев’яною лопаткою (паличкою) чи скляною паличкою з резиновим наконечником до отримання однорідної маси, без помітних грудочок.

До отриманої суміші доливають з мірної колби всю воду, що залишилась. Колбу з наважкою закривають пробкою і суміш енергійно струшують протягом 2 хвилин. Після цього суміш залишають стояти за температури (18-25) °С протягом 10 хвилин. Далі суміш знову енергійно струшують протягом 2 хвилин і залишають у спокої протягом 8 хвилин.

Після закінчення 8 хвилин рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають через густе сито або марлю в суху хімічну склянку. Із склянки відбирають по 25,0 см³ фільтрату у дві конічні колби місткістю 100 см³ або 150 см³ кожна, додають 2 краплі концентрованої азотної кислоти, 3-5 крапель насиченого розчину дифенілкарбазида, добре перемішують і титрують 0,05 моль/дм³ розчином азотнокислої окисної ртуті до появи блідо-фіолетового забарвлення.

7. 
   
   жүктеу/скачать 0.78 Mb.
   
   Достарыңызбен бөлісу: