Блок 4
Задача 3
1-Метилциклогексен
Основная реакция:
OH H
3
PO
4
Реакцию рекомендуется проводить под тягой.
Методика:
1-Метилциклогексанол (полученный на предыдущей стадии) помещают в колбу
Клайзена, добавляют 10 мл H
3
PO
4
. Полученную смесь нагревают до 130-160°C и отгоняют
образующийся метилциклогексен. Одновременно с продуктом отгоняется вода, и
отогнанный продукт сушат над гранулированным MgSO
4
и перегоняют еще раз, собирая
фракцию, имеющую Т
кип
108-110 °C.
Рассчитайте суммарный выход метилциклогексена исходя из циклогексанона.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров
ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами,
интерпретируйте их.
83
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
7.05
4.07
1.00
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
22.
47
23.
08
25.
36
30.
12
76.
62
77.
06
77.
48
121.
15
134.
04
84
Блок 4
Задача 4
пара-Ацетиланизол
Основная реакция:
O
CH
3
COCl
AlCl
3
/CCl
4
O
O
Все операции проводить под тягой! Безводный хлористый алюминий при попадании
на кожу вызывают ожоги. Ацетилхлорид летуч и обладает слезоточивым действием.
Достарыңызбен бөлісу: |
