Электронно-зондовое исследование амазонитов Прибайкалья и Кольского полуострова



жүктеу 170.74 Kb.
Дата21.06.2016
өлшемі170.74 Kb.
ЭЛЕКТРОнно-зондовое исследование амазонитов

Прибайкалья и Кольского полуострова
Белозерова О.Ю., Макагон В.М.

Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН, г. Иркутск, e-mail: obel@igc.irk.ru
Решение минералогической задачи по изучению характера распределения элементов в амазонитах, исследованию микроструктуры матрицы и выделившихся из неё фаз и включений, а также получение аналитических данных по определению их состава невозможно без локальных методов исследования вещества. Перспективным с этой точки зрения является рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализ (РСМА).

В данной работе представлены результаты исследования амазонит-пертитов из докембрийских пегматитов Кольского полуострова и палеозойских пегматитов Прибайкалья методом РСМА. Эти пегматиты относятся к редкометалльно-редкоземельной формации низких начальных давлений. Первые из них составляют фтор-тантал-иттриевый эволюционный ряд, а вторые – ниобий-редкоземельный. Изучены образцы амазонита из пегматитовой жилы 19 горы Плоской (Кейвы, Кольский полуостров) и пегматитовых жил Прибайкалья (руд. Слюдянка, копь Кабера и Приольхонье, жилы Улан-Нура и Нарин-Кунты), описанных в работе [Шмакин и др., 2007]. Цель данного исследования - установить особенности состава амазонита и распределения редких элементов в его образцах из редкометалльно-редкоземельных пегматитов различных регионов России.

На рентгеноспектральном микроанализаторе Superprobe JXA-8200 (JEOL Ltd, Япония) с помощью энергодисперсионного и волновых спектрометров разработана методика РСМА амазонитов на основные (Na, Al, Si, K) и примесные (Rb, Cs, Pb) элементы. Оптимальные условия возбуждения и регистрации аналитического сигнала подобраны с учётом зависимостей интенсивности (для основных) и пределов обнаружения (для примесных) определяемых элементов от ускоряющего напряжения, тока зонда и времени измерения.

Образцы для исследования приготовлены в виде запрессовок в эпоксидной смоле и отполированы послойно c помощью абразивных материалов до достижения удовлетворительной поверхности, требуемой для анализа [Павлова и др., 2000]. Для обеспечения электропроводности исследуемых объектов на их поверхность наносили пленку углерода толщиной 20-30 нм [Рид, 2008] методом напыления в вакууме.

В режиме растрового электронного микроскопа во вторичных, обратно рассеянных электронах и в рентгеновских характеристических лучах изучено распределение элементов по поверхности исследуемых объектов. Оценены размеры и формы выделения минеральных фаз по основной матрице образцов, однородность их распределения.

Фазовый состав матрицы и минеральных фаз предварительно был изучен с помощью энергодисперсионного спектрометра. Спектры рассчитаны и обработаны по программе полуколичественного анализа Programme of Semiquantitative Analysis программного обеспечения ЭДС микроанализатора Superprobe JXA-8200.

Количественные определения химического состава проведены сканированием площадей поверхности зерен по взаимно перпендикулярным линейным горизонтальным и вертикальным профилям на волновых спектрометрах при ускоряющем напряжении 20 кВ, токе зонда 20 нА, экспозиции съемки 10 с для (Na, Al, Si, K) и 120 с для (Rb, Cs, Pb). Диаметр зонда варьировали от 1 до 10 мкм, учитывая размер исследуемых объектов. Длина каждого профиля в среднем составляла от 1000 до 2000 мкм в зависимости от размера самого зерна. Шаг сканирования 10-50 мкм. Размер включений оценивали в режиме растрового электронного микроскопа с погрешностью менее 10 % относительных.

Расчет поправочных факторов на матричные эффекты и содержаний определяемых элементов выполнен ZAF-методом по программе количественного анализа программного обеспечения микроанализатора Superprobe JXA-8200. Данные приведены в таблице 1.


Таблица 1. Химический состав минеральных фаз и включений в амазонитах (мас. %).


Образец

амазо-нита

Определяемые элементы в оксидной форме

Примечание

Na2O

K2O

Al2O3

SiO2

FeO

Rb2O

Cs2O

PbO



Кольский полуостров

1


0.51

15.18

18.44

64,28

н.о.

0.36

<0.1

2.02

100.85

Матрица

0.45

16.00

18.09

65.18

0.17

0.29

<0.1

0.60

100.82

Матрица

0.30

15.18

18.53

63.84

н.о.

0.27

<0.1

3.16

101,34

Светлая фаза

0.40

15.51

18.08

63.60

н.о.

0.10

< 0.1

2.89

100.63

Включение

0.26

15.15

18.26

63.01

н.о.

0.21

< 0.1

2.84

99.78

Светлая фаза

0.37

15.20

18.40

62.93

н.о.

< 0.1

< 0.1

2.77

99.82

Светлая фаза

0.11

8.45

20.06

48.85

9.09

0.63

0.13

7.40

94.71

Включение

2


0.55

15.71

18.36

63.80

<0.1

<0.1

<0.1

0.73

99.36

Матрица

0.45

15.81

18.19

64.19

< 0.1

н.о.

< 0.1

0.56

99.26

Матрица

6.42

0.15

20.18

70.37

<0.1

н.о.

<0.1

0.20

97.32

Альбит

0.42

15.78

18.47

63.19

н.о.

0.14

0.13

0.77

98.91

Включение

0.39

10.77

17.65

54.31

<0.1

0.15

0.18

9.24

92.72

Включение

2.14

9.44

19.48

64.91

1.42

<0.1

3.80

0.99

102.27

Включение

0.30

13.48

19.28

61.76

0.11

0.22

0.16

4.43

99.73

Включение

0.27

10.81

19.98

55.68

<0.1

<0.1

<0.1

16.56

103.38

Включение

0.24

14.48

16.28

60.46

9.91

<0.1

<0.1

0.58

102.08

Включение

Прибайкалье

3


0.45

15.15

18.44

64.37

<0.1

0.57

<0.1

0.26

99.37

Матрица

0.42

15.40

18.11

64.79

<0.1

0.65

<0.1

0.30

99.79

Матрица

1.02

12.68

18.08

60.24

3.86

1.04

2.54

0.29

99.74

Включение

0.91

9.23

18.52

56.18

9.85

0.88

5.75

0.26

101.59

Включение

1.75

5.77

15.53

49.22

19.47

0.77

9.84

<0.1

102.43

Включение

0.32

13.34

17.86

59.49

<0.1

0.83

<0.1

4.12

96.07

Включение

0.36

15.05

18.04

64.45

<0.1

1.14

0.11

0.33

99.54

Включение

1.02

11.60

17.39

65.68

3.61

0.73

1.93

0.31

102.27

Включение

1.98

11.54

17.71

63.59

2.12

0.83

1.33

0.40

99.50

Включение

0.51

6.58

17.91

62.60

2.91

0.62

<0.1

10.83

102.05

Включение

2.71

9.43

17.67

61.58

5.50

0.88

3.40

0.26

101.43

Включение

2.31

12.60

17.87

64.24

1.48

0.99

0.14

2.22

101.85

Включение

4


0.29

15.71

18.26

64.90

<0.1

0.60

0.22

<0.1

100.10

Матрица

0.42

15.91

18.29

64.04

н.о.

0.60

0.22

0.10

99.57

Матрица

0.25

15.61

18.08

62.46

0.18

0.44

0.19

0.69

97.91

Включение

0.39

16.17

20.39

64.57

<0.1

0.62

0.15

0.11

102.41

Включение

0.37

15.35

18.56

64.56

<0.1

0.58

0.23

1.83

101.49

Включение

0.48

13.60

18.64

63.60

<0.1

0.52

0.34

3.03

100.24

Включение

0.39

15.40

18.43

64.75

<0.1

0.59

0.26

0.11

99.94

Светлая фаза

0.20

14.46

17.54

59.82

9.29

0.51

0.19

0.11

102.11

Включение

1.05

10.53

20.41

62.01

1.65

0.58

5.73

0.13

102.10

Включение


5


0.38

15.89

18.43

65.37

<0.1

<0.1

<0.1

<0.1

100.16

Матрица

0.82

14.45

18.94

63.42

<0.1

<0.1

<0.1

0.442

98.16

Включение

0.49

13.35

21.37

58.89

4.80

0.51

0.13

0.10

99.65

Включение

0.20

15.02

17.43

58.27

<0.1

<0.1

н.о.

5.57

96.65

Включение

Примечание. 1, 2 – г. Плоская, Кейвы, Кольский полуостров: 1 - голубой амазонит, 2 – зеленый амазонит; 3 – руд. Слюдянка, копь Кабера; 4, 5 – Приольхонье: 4 - Улан-Нур, ж. Западная, 5 - Нарин-Кунта; н.о. – не обнаружено (обозначает отсутствие значений).

Метрологические характеристики методики анализа оценены на образцах сравнения известного состава, аттестованных как стандартные образцы предприятий в Объединенном институте геологии, геофизики и минералогии СО РАН (Новосибирск), и удовлетворяют требованиям, предъявляемым ко 2-й категории анализов [ОСТ 41-08-212-04, 2004; ОСТ 41-08-265-04, 2004]. Правильность определения низких содержаний Rb, Cs, Pb в исследуемых образцах определяли путём сопоставления данных РСМА с результатами независимых методов спектрального и химического анализов.

Неоднородность распределения примесных элементов в матрице амазонитов и минеральных фазах дополнительно была изучена картированием в режиме растрового электронного микроскопа в обратно рассеянных электронах и в характеристическом рентгеновском RbLα-, CsLα- и PbMα - излучении.

Результаты исследований показали, что основу всех исследуемых амазонитов составляет калиевый полевой шпат. По его матрице во всех образцах наблюдаются темные, светлые минеральные фазы и яркие, ограненные включения различной формы и размеров. Размер выделяемых фаз и включений изменяется от 2 до 100 микрон. Основной состав матрицы всех исследуемых образцов достаточно однороден по содержанию калия, натрия, алюминия, кремния. Примесные элементы (Rb, Cs, Pb) распределены в ней неравномерно и присутствуют в различном процентном соотношении. Минеральные фазы и включения в образцах амазонитов выражены более разнообразным составом. Так в амазонитах Кольского полуострова наблюдаются фазы и включения с высокими содержаниями оксида свинца, изменяющимися от 0,5 до 16 мас. %. Содержания рубидия определены в них на уровне предела обнаружения. Цезий не обнаружен, за исключением, единичных значений. Содержания оксида железа определены только в некоторых включениях и изменяются от 0,1 до 10 мас. %. Амазониты Прибайкалья характеризуются включениями с более высокими содержаниями редких щелочных элементов, а также Fe, изменяющимися в различном процентном соотношении. Содержания PbO изменяются от 0,3 до 11; Rb2O от 0,4 до 1; Cs2O от 0,2 до 10; FeO от 0,2 до 19 мас. %.

Таким образом, по данным рентгеноспектрального электронно-зондового микроанализа удалось выявить неоднородность состава как основной матрицы амазонитов, так и включений в ней, а также в целом изучить особенности распределения редких элементов в образцах амазонита из редкометалльно-редкоземельных пегматитов различных регионов России.


Литература
1. ОСТ 41-08-212-04. Стандарт отрасли. Управление качеством аналитических работ. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов. Москва, 2004. 24 c.

2. ОСТ 41-08-265-04. Стандарт отрасли. Управление качеством аналитических работ. Статистический контроль точности (правильности и погрешности) результатов количественного химического анализа. Москва, 2004. 80 с.

3. Павлова Л.А., Белозерова О.Ю., Парадина Л.Ф., Суворова Л.Ф. Рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализ природных объектов. Новосибирск: Наука, 2000. 223 с.

4. Рид С.Дж.Б. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии. М.: Техносфера, 2008. 232 с.



5. Шмакин Б.М., Загорский В.Е., Макагон В.М. Гранитные пегматиты. Т.4. Редкоземельные пегматиты. Пегматиты необычного состава. Новосибирск. Наука. 2007. 432 с.


©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет