Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
Порядок выполнения работыВыделение битумоидов из горючих сланцев Образцы породы измельчают механическим путем до размера частиц 0,2 0,5 мм. Измельченный, предварительно взвешенный горючий сланец помещают в гильзы из фильтровальной бумаги. Гильзы готовят из обезжиренной фильтровальной бумаги, диаметром 10-15 мм и высотой насыпного столба породы ниже 1-2 см сливного отверстия аппарата Сокслета (рис. 3). Рис. 3. Аппарат (экстрактор) Сокслета 1 – якорь магнитной мешалки; 2 – колба для кипячения экстрагента; 3 – трубка для паров растворителя; 4 – патрон из пористого материала; 5 – образец; 6 – сифон; 7 – слив сифона; 8 – шлифовой переходник; 9 – обратный холодильник; 10,11 – патрубки для холодной воды. Бумажные концы гильз складывают в направлении друг к другу и перематывают гильзу белыми нитками. После осмотра и проверки качества, приготовленные гильзы помещают в аппарат Сокслета. Для выделения хлороформного битумоида А в аппарат Сокслета заливают хлороформ, омывая гильзы. В колбе-приемнике должны обязательно находиться керамические кипелки. Экстракцию проводят до обесцвечивания растворителя в экстракционной камере аппарата Сокслета. При необходимости (большом количестве экстрагированного вещества), следует заменить растворитель в колбе- приемнике. Полученный раствор переносят в предварительно взвешенную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом на водяной бане. Полученный битумоид высушивают до постоянной массы и взвешивают на лабораторных весах. Содержание (массовую долю, % мас.) битумоида А (хлороформный битумоид) вычисляют по формуле: Aгде: m1 масса битумоида А, г; m2 масса исходного горючего сланца, г. Для выделения спирт-бензольного битумоида Б заменяют колбу- приемник экстракционного аппарата на чистую. Заливают в колбу смесь, состоящую из этилового спирта и бензола в объемном соотношении 1:1. Экстракцию проводят до обесцвечивания растворителя в экстракционной камере аппарата Сокслета. Полученный раствор переносят в предварительно взвешенную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом на водяной бане. Полученный битумоид высушивают до постоянной массы и взвешивают на лабораторных весах. Содержание (массовую долю, (% мас.) битумоида Б вычисляют по формуле: жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|