Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
Бгде: m1 масса битумоида Б, г; m2 масса исходного горючего сланца, г. Для выделения «связанного» битумоида С гильзы с породой после экстракции битумоидов А и Б высушивают, затем содержимое гильз помещают в фарфоровый стакан и обрабатывают раствором НС1 (10 % мас.) до окончания выделения СО2. Затем породу промывают дистиллированной водой до получения нейтральной реакции. Остаток высушивают до постоянного веса при 100-110 °С в сушильном шкафу, заворачивают в гильзы и продолжают экстракцию смесью спирт- бензол. Полученный раствор переносят в предварительно взвешенную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом на водяной бане. Полученный битумоид высушивают до постоянной массы и взвешивают на лабораторных весах. Содержание (массовую долю, % мас.) битумоида С вычисляют по формуле: Cгде: m1 масса битумоида С, г; m2 масса исходного горючего сланца, г. Выделение керогена из горючих сланцевДля выделения керогена (нерастворимого органического вещества) оставшуюся после выделения битумоидов А и Б породу высушивают до постоянной массы от остатков растворителя, помещают в фарфоровый стакан и обрабатывают в течение часа обрабатывают концентрированным раствором НС1 (37 % мас.), тщательно перемешивая смесь стеклянной палочкой, отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Процедуру повторяют до окончания реакции карбонатной составляющей породы с соляной кислотой. После прекращения выделения углекислого газа обработку продолжают путем 15-минутного кипячения пробы до полного разложения карбонатов (отсутствие выделения углекислого газа при сохранении кислой реакции раствора по метилоранжу или по лакмусовой бумаге). Нерастворимый в соляной кислоте остаток отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции по индикаторам и переносят в пластиковую или тефлоновую тару с плотно завинчивающейся крышкой. Соляная кислота разрушает в основном карбонаты и частично силикаты, для полного удаления силикатной составляющей используют смесь концентрированных плавиковой и соляной кислот. Полученный остаток обрабатывают смесью НС1 (37 % мас.) и НF (48 % мас.) в массовом соотношении 1:1, осторожно, небольшими порциями, не допуская сильного разогрева массы (следить на ощупь за температурой стенок сосуда). Закрытую крышкой тару с нерастворимым остатком оставляют на 10-12 часов в вытяжном шкафу. Влажный остаток суспендируют в насыщенном растворе борной кислоты для предотвращения образования нерастворимых фтористых соединений и фильтруют. Эту операцию повторяют, после чего осадок промывают водой, обрабатывают разбавленной НС1, отфильтровывают и вновь промывают водой. Наконец, осадок отмывают в кипящей воде, а затем на фильтре до нейтральной реакции. Остаток высушивают при 100 °С и пониженном давлении (вакуумный сушильный шкаф) до постоянного веса и доводят до воздушно-сухого состояния: достаточно выдержки на воздухе в открытой емкости (фарфоровых чашках или чашках Петри) под стеклянным колпаком, предохраняющим от попадания в образец пыли, в течении суток. Количественный выход керогена определяют гравиметрически. Хранить образцы необходимо в условиях, предохраняющих от окисления (в закрытых бюксах). Содержание (массовую долю, % мас.) керогена X вычисляют по формуле: жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|