Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- (начала кипения)
| Рис. 6. Положение термометра в перегонной колбе
На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги. При перегонке нефти температура воды в холодильнике должна быть 0-5 °С. Охлаждение проводят проточной водой, подавая ее через нижний патрубок и отводя через верхний. При перегонке парафинистых нефтей при достижении температуры +250 °С температуру воды в холодильнике доводят до +50 °С, добавляя в нее горячую воду. Проведение испытания. Равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр произошло через: 5 – 10 мин при перегонке нефти; 10 – 15 мин при перегонке жидких парафинов и темных нефтепродуктов. Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, это температура начала перегонки (начала кипения). Затем изменяют положение мерного цилиндра таким образом, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут со скоростью 2-5 см3 в 1 мин, что соответствует примерно 20 – 25 каплям за 10 с (количество капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки 2-5 см3 в 1 мин, уточняется для каждой трубки холодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр отодвигают на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника. Перегонку темных нефтепродуктов выполняют таким образом, чтобы скорость отгона первых 8 – 10 см3 была 2-3 см3 в 1 мин. Далее скорость перегонки увеличивают до 4-5 см3 в 1 мин. В процессе перегонки производят записи в соответствии с нормативной документацией на испытуемый нефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра. Показания термометра записывают с учетом поправок на погрешность термометра, указанных в приложенном к нему свидетельстве, и на барометрическое давление. После достижения конечной температуры, установленной в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре. Если в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, колбу нагревают до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начинает спускаться. Максимальную температуру, показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров (продукты деструкции компонентов образца) анализ считается недействительным. Для таких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре. Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев. Перегонку нефти ведут до температуры +300 °С. При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при +100, 120, 150, 160 °С и далее через каждые 20 °С до +300 °С. При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывают температуры начала перегонки (начала кипения) и соответствующие отгонам 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 97 % об. Все отсчеты при перегонке ведут с погрешностью не более 0,5 см3 и 1°С. После прекращения нагрева колбу охлаждают в течение 5 мин, снимают термометр, отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см3. Цилиндр с остатком охлаждают до температуры +20±3 °С и записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см3. Разность 100 см3 и суммы объемов конденсата и остатка записывают как процент потерь при перегонке. При перегонке нефти остаток не измеряют. Если перегонка ведется при барометрическом давлении выше 102,4·103 Па (770 мм рт. ст.) или ниже 100,0·103 Па (750 мм рт. ст.), то в показания термометра вводят поправки по формуле: C , где: P0 – барометрическое давление во время испытания, Па; t0 – наблюдаемые показания термометра, °С. Поправка С прибавляется к показаниям термометра при барометрическом давлении ниже 100,0·103 Па (750 мм. рт. ст.) и вычитается при барометрическом давлении выше 102,4·103 Па (770 мм. рт. ст.). В пределах барометрического давления от 100,0·103 Па (750 мм. рт. ст.) до 102,4·103 Па (770 мм. рт. ст.) поправки не вносят. Нефть, подготовленная к поставке потребителю в соответствии с требованиями действующих нормативных и технических документов по плотности (ГОСТ 3900-1985) и выходу фракций (ГОСТ 2177) подразделяется на типы (табл. 6). За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений. При выполнении лабораторной работы в журнале следует указать: дату проведения работ, температуру (°С) окружающей среды и давление (мм. рт. ст.) в рабочей комнате, шифр и описание образца, предварительные операции по подготовке образца, кратко отметить основные этапы работы, указать объем исходного образца и выходы фракций (в см3 и % об.). Результаты лабораторной работы следует оформить в виде таблицы (табл. 7), написать обсуждение результатов и сделать выводы. Таблица 6 жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|