Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Порядок выполнения работы
Лабораторная работа №1Количественное определение воды в нефти методом Дина-Старка Цель работы – изучение методики определения массовой доли воды в составе сырой нефти, ознакомление с методами обезвоживания нефтей. Приборы: водяная или масляная баня; электроплитка; приемник- ловушка (насадка Дина-Старка); обратный холодильник; испаритель роторный; круглодонная колба (500 мл); мерный цилиндр (100 мл); стеклянные или фарфоровые фрагменты (кипелки). Реактивы: гептан (хч); толуол (хч); смесь гептан : толуол (1:1 по объему). Порядок выполнения работыОпределение содержания воды в нефти и нефтепродуктах Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение пяти минут. Высоковязкие нефти и нефтепродукты предварительно нагревают до 40–50 °С. Из перемешанной пробы нефти или нефтепродукта берут навеску 100 г в чистую сухую, предварительно взвешенную стеклянную колбу 1 (рис. 1). Затем в колбу приливают 100 мл растворителя (гептан-толуол) и содержимое перемешивают. Для равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных или фарфоровых фрагментов (кипелок). Колбу закрепляют (2) над водяной или масляной баней и присоединяют к отводной трубке приемника-ловушки 3 (насадка Дина-Старка). К верхней части приемника-ловушки присоединяют холодильник (4). Приемник- ловушка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой. Содержимое колбы нагревают с помощью электрической плитки (5). Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку попадали 2 – 4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Рис. 1. Прибор Дина – Старка 1 – колба-приемник; 2 – штатив с крепежным устройством; 3 – ловушка (насадка) Дина- Старка; 4 – холодильник; 5 – эл. плитка с водяной (масляной) баней. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 минут. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 см3 и растворитель мутный, то приемник помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике- ловушке с точностью до одного верхнего деления. Массовую Х (% мас.), или объемную долю Х1 (% об.) воды в нефти рассчитывают по формулам: ; где: V – объем воды в приемнике-ловушке, см3; жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|