Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Порядок выполнения работы
Лабораторная работа №4Определение количественного содержания масел и смол в составе нефтей, природных битумов или битумоидов горючих сланцев Цель работы – изучение методики определения содержания асфальтенов в составе сырой нефти, природного битума или битумоидов горючих сланцев. Приборы: водяная или масляная баня; лабораторные весы; испаритель роторный; шкаф сушильный вакуумный; аппарат Сокслета; холодильник обратный; конические колбы (250 и 500 см3); круглодонная колба (500 см3); мерный цилиндр (100 см3); стеклянная воронка (d = 70 см); чашка Петри; бумажные фильтры марки «синяя лента» (d = 70 см); вата медицинская гигроскопическая. Реактивы: гексан (хч); смесь этанол:бензол (1:1 по объему); хлороформ (хч); спирт этиловый ректифицированный (хч); бензол (хч); силикагель АСКГ (размер зерен 0,2-0,3 мм). Порядок выполнения работыДля определения содержания масел и смол в составе образца необходимо провести его предварительную деасфальтенизацию. Гексановый раствор масел и смол (мальтены), полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, переносят (при необходимости) в круглодонную колбу вместимостью 500 см3 и отгоняют растворитель на роторном испарителе. Отгон прекращают, когда объем остатка в колбе составляет 20 – 30 см3. Далее, на дно аппарата Сокслета (рис. 3) кладут слой ваты для предотвращения попадания частичек силикагеля в отводную трубку (сифон). Силикагель, предварительно доведенный до воздушно-сухого состояния (прокаливание в вакуумном сушильном шкафу при температуре 140 – 160 °С в течение 4-6 часов), насыпают до верхнего края отводной трубки и уплотняют постукиванием. Весовое отношение мальтенов к силикагелю должно составлять не более 1:20, в случае высокосмолистых нефтей или битумоидов – до 1:30. Затем на силикагель количественно переносят концентрат мальтенов. В круглодонную колбу 500 см3 наливают 300 см3 гексана (с учетом объема растворителя, необходимого для смачивания силикагеля), помещают в колбу керамические кипелки. Собирают и устанавливают аппарат на водяную (масляную) баню. Масла экстрагируют гексаном до тех пор, пока по отводной трубке (сифону) аппарата Сокслета в колбу не будет стекать чистый растворитель. После окончания экстракции гексан отгоняют на роторном испарителе. С помощью хлороформа и пипетки масла количественно переносят в чистую предварительно взвешенную (с точностью до четвертого знака) чашку Петри или бюкс и высушивают до постоянной массы. За постоянную массу принимают значения, имеющие расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,001 г. Содержание (массовую долю, % мас.) X масел в образце рассчитывают по формуле: жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|