Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
Xгде: m1 масса масел, г; m2 масса исходного образца, г. Для выделения смол к аппарату Сокслета присоединяют колбу объемом 500 см3, содержащую 300 см3 спирт-бензольной (1:1 по объему) смеси и кипелки. Десорбцию смол с силикагеля производят до тех пор, пока по отводной трубке (сифону) аппарата Сокслета в колбу не будет стекать чистый растворитель. После окончания экстракции аппарат разбирают, растворитель отгоняют на роторном испарителе. Полученные смолы с помощью небольшого количества хлороформа переносят в чистую предварительно взвешенную (с точностью до четвертого знака) и сушат сначала при комнатной температуре, а затем при 50˚С в вакуумном сушильном шкафу доводят до постоянной массы. За постоянную массу принимают значения, имеющие расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,001 г. Содержание (массовую долю, % мас.) X cмол в образце рассчитывают по формуле: X где: m1 масса смол, г; m2 масса исходного образца, г. За результат измерения массовой доли определяемого компонента принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных (последовательных) определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости. При проведении лабораторной работы в журнале следует указать: дату проведения, температуру (°С) окружающей среды и давление (мм. рт. ст.) в рабочей комнате, шифр и описание образца, предварительные операции по подготовке образца, кратко отметить основные этапы работы, указать массы навесок и выходы выделяемых компонентов (в г и % мас.), дать внешнее описание полученных компонентов (масел и смол), рассчитать погрешность измерения. Результаты лабораторной работы следует оформить в виде таблицы, написать обсуждение результатов и сделать выводы. Результаты определения содержания масел в образцах
жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|