Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
| 1. Тотықтырғыштарды анықтау.
J- -ионын бос иодқа дейін тотықтыра алатын заттарды анықтайды (жанама титрлеу әдісі). Мұндай заттарға калий перманганатын KMnO4, калий дихро-матын K2Cr2O7, марганец(IV) оксидін MnO2, мыс(ІІ) тұздарын CuSO4, хлорды Cl2, бромды Br2 және т.б. жатқызуға болады. Тотықтырғыштардың калий иодидінің артық мөлшерімен реакциясы қыш-қылдық ортада жүреді. J- -ионының тотығу нәтижесінде бөлініп шыққан иод-ты натрий тиосульфатының ерітіндісімен титрлейді. Мұндай жағдайда жұ-мысшы ерітінді натрий тиосульфаты Na2S2О3 болады. Натрий тиосульфаты-ның титрін калий бихроматымен анықтайды. Көптеген тотықтырғыштарды натрий тиосульфатымен тура титрлеуге бол-майды, өйткені эквиваленттік нүктені анықтау қиынға соғады. Сондықтан иодиметрия әдісімен тотықтырғыштарды анықтағанда көбіне жанама әдісті қолданады. Алдымен тотықтырғыш пен калий иодиді (күкірт немесе тұз қышқылы қатысында) реакцияға түседі: К2Сr2О7 + 6KJ + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 7Н2O + K2SO4 + 3J2 Cr2O72- + 14Н+ + 6е- → 2Cr3+ + 7Н2O 2J- - 2e → J2 Бөлініп шыққан бос иодтың титрін натрий тиосульфаты ерітіндісін арсенит ерітінділерін пайдаланып анықтайды. J2 + 2Na2S2O32- → 2NaJ + Na2S4O6 2S2O32- – 2e- → S4O62- 2Jo + 2e- → 2J- fэкв(Na2S2O3)=1, себебі екі тиосульфат ионы екі электрон жоғалтады. Индикатор ретінде крахмал ерітіндісін пайдаланады. Крахмал арнайы (спе-цификалық) индикатор рөлін атқарады. Кез-келген тотықсыздандырғыштың ерітіндісіне крахмал ерітіндісін қосып иодпен титрлейтін болса, онда экви-валенттік нүктеге жеткенде иодтың артық тамшысы ерітіндінің көк түсін жойылмайтын етеді. Керісінше, яғни иод ерітіндісіне крахмал қатысында бір-тіндеп тотықсыздандырғыш құйғанда, эквиваленттік нүктені көк түстің жо-йылуымен анықтайды. Бұл индикаторды пайдаланудың өзіндік ерекшеліктері бар. Біріншіден, крахмал ерітіндісін титрлеудің соңына қарай қосу керек, яғни иодтың мөл-шері азайып, ерітіндінің түсі ашық-сарғыш түс болғанда. Крахмалды ерте қосса, иод пен крахмалдың қосылысы тиосульфатпен баяу реакцияласады да, титрлеудің эквиваленттік нүктесінен өтіп кетуі мүмкін. Екіншіден, түс пайда болғанша емес, керісінше крахмалдың көк түсі жойылғанша титрлеп жатқан-дықтан эквиваленттік нүктеге жақындағанда титранты тамшылатып, әр қос-қан тамшыны 3-5 секунд араластырып тұрып қосу керек. Әйтпесе эквива-ленттік нүктені байқамай қалуға болады. жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|