Химия растительного сырья
жүктеу/скачать 9.11 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Соединение I
- Соединение II
Экспериментальная частьМетодика выделения γ-схизандрина и схизандрина. 50 г масла плодов лимонника китайского, полученного экстракцией сжиженным диоксидом углерода, смешивали с 224,4 г алюминия окисью (II нейтральный по Брокману), высушивали. Полученный сухой порошок (СО2-экстракт+алюминия оксид) наносили на слой алюминия окиси, сформированного в гексане (высота колонки – 20 см, диаметр – 5,5 см), и элюировали гексаном, а затем хлороформом. Отсутствие примесей в получаемом соединении контролировалось методом ТСХ. Это привело к получению блока фракций (12–21, гексан), обогащенных веществом I. Очистку соединения I осуществляли кристаллизацией и перекристаллизацией из гексана. Другой блок фракций (25–29, хлороформ), содержащих также вещества лигнановой природы, растворяли в небольшом количестве элюента, переносили по отдельности в хроматографическую колонку (сорбент – силикагель L40/100, высота сорбента – 4,0 см, диаметр – 5,0 см). Колонку элюировали гексаном и смесью гексан – хлороформ в различных соотношениях (90 : 10; 80 : 20; 70 : 30; 60 : 40; 50 : 50), хлороформом и этанолом. В результате было получено вещество II лигнановой природы. Для изучения строения выделенных лигнанов (I, II) были использованы метод тонкослойной хроматографии и спектральные методы. Соединение I, призматические кристаллы белого цвета, С23Н28О6, т. пл. 117–120 °С, λmax в EtOH: 220, 254 и 280 нм. Спектр Н1-ЯМР (CDCl3) δ: 6,55 (с, 1Н, Н-4), 6,49 (с, 1Н, Н-51), 5,95 (с, 2Н, ОСН2О), 3,90 (с, 3Н, ОСН3), 3,88 (с, 3Н, ОСН3), 3,82 (с, 3Н, ОСН3), 3,55 (с, 3Н, ОСН3), 2,54 (м, 2Н, Н-7), 2,22 (дд, 9,1 т 13,2 Гц, 2Н, Н-71), 0,97 (д, 7,0 Гц, СН3-9), 0,73 (д, 7,0 Гц, СН3-91) (рис. 1). Соединение II, С24Н32О7 белое аморфное вещество, λmax в EtOH: 220, 254 и 280 нм. Спектр Н1-ЯМР (CDCl3) δ: 6,61 (с, 1Н, Н-51), 6,52 (с, 1Н, Н-5), (с, 3,92 (с, 6Н, 2ОСН3), 3,86 (с, 9Н, 3ОСН3), 3,55 (с, 3Н, ОСН3), 2,70 (м, 2Н, Н-71), 2,38 (м, 1Н, Н-8), 1,80 (м, 2Н, Н-7), 1,24 (с, 3Н, СН3-91), 0,82 (м, 3Н, СН3-9) (рис. 2).
Результаты проведенных исследований имеют большую практическую значимость. На наш взгляд, с использованием данного метода выделения γ-схизандрина возможна разработка фармакопейной статьи на ГСО γ-схизандрин. Внедрение в практику данного стандартного образца позволит в дальнейшем предложить объективные методы стандартизации плодов и семян лимонника китайского и имеющихся на рынке Российской Федерации препаратов на его основе взамен нынешним, не соответствующим современным тенденциям адекватной стандартизации. Проведенный нами метод тонкослойной хроматографии (хроматографические пластинки «Сорбфил ПТСХ-П-А-УФ», система растворителей: хлороформ – этанол (9 : 1)) показал, что при просматривании в УФ-свете при длине волны 254 нм розового цвета соединение I обнаруживается в виде пятна с Rf ≈ 0,9; соединение II – в виде пятна с Rf ≈ 0,7; причем оба пятна раствором диазобензосульфокислоты не проявляются (рис. 3). Следовательно, совокупность полученных данных позволяет идентифицировать соединение I как γ-схизандрин, соединение II – как схизандрин. В результате проведенных экспериментов на хроматографе «Милихром-5» (НПО «Научприбор», СССР) подобраны оптимальные условия хроматографирования для γ-схизандрина, схизандрина и препаратов лимонника китайского. Выбор детектируемых длин волн осуществлен на основании данных предварительно проведенного спектрофотометрического анализа. С использованием ВЭЖХ показано, что именно γ-схизандрин и схизандрин относятся к доминирующим компонентам CO2 -экстракта лимонника китайского (рис. 4).
Этот факт в совокупности с физическими и физико-химическими и спектральными свойствами γ-схизандрина свидетельствует о целесообразности использования данного компонента (γ-схизандрина) в методиках анализа сырья и препаратов лимонника китайского в качестве государственного стандартного образца. жүктеу/скачать 9.11 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||
