Химия растительного сырья



жүктеу/скачать 9.11 Mb.
бет32/63
Дата11.06.2016
өлшемі9.11 Mb.
#128250
1   ...   28   29   30   31   32   33   34   35   ...   63

Экспериментальная часть


Хвою лиственницы сибирской собирали в середине сентября 2006 г. в Емельяновском районе Красноярского края, когда она была еще зеленая. Собранная хвоя с 75 деревьев высушивалась при 20 °С до воздушно-сухого состояния, определенная навеска которой (от 1,5 до 2,0 кг) загружалась на сетку металлического перегонного куба, на дне которого помещалась вода. Эфирное масло отгонялось в условиях гидродистилляции, количественно собиралось в насадке Клевенджера. Состав эфирного масла определяли на хроматографе Hewlett-Packard 5890/11с квадрупольным масс-спектрометром HP MSD 5971 в качестве детектора с использованием колонки длиной 30 м с фазой 5% дифенил-95% диметилсилоксан с внутренним диаметром 0,25 мм. Условия хроматографирования: изотермический режим при 50 °С в течение трех минут, затем программированный подъем температуры со скоростью 6 °С/мин до 250 °С с выдержкой при конечной температуре 30 мин. Температура испарителя – 280 °С, температура ионизационной камеры – 170 °С, энергия ионизации – 70 эВ. Содержание компонентов вычисляли по площадям пиков, идентификацию отдельных компонентов проводили сравнением времен удерживания и полных масс-спектров с соответствующими данными компонентов эталонных масел и чистых соединений.

Обсуждение результатов


В процессе экспериментов установлено, что эфирное масло лиственницы сибирской количественно отгоняется из хвои в течение 15–20 ч, причем было замечено, что последние фракции отгонов имеют синюю окраску (присутствие, по всей видимости, азуленовых производных).

Выход эфирного масла хвои лиственницы сибирской в условиях гидродистилляции составил 0,410,03% от навески сухого сырья. Плотность полученного эфирного масла, предварительно высушенного над щелочью, составляет 0,883 г/см3, показатель преломления – 1,4786.

Для более детального изучения компонентного состава эфирного масла лиственницы сибирской была исследована динамика отгонки масла с хроматографическим анализом получаемых фракций. Первая фракция собиралась в течение 30 мин, последующие – через 1,5 ч. Показатель преломления отдельных фракций увеличивается с увеличением времени отгона от 1,4712 до 1,4809. Это свидетельствует о том, что компонентный состав фракций получаемого масла изменяется по мере отгона. Компонентный состав полученных 4 фракций эфирного масла лиственницы сибирской, полученный с использованием хромато-масс-спектрометрии, представлен в таблице.

Анализ полученных данных показывает, что эфирное масло лиственницы сибирской представлено в основном монотерпенами, содержание которых составляет 59%. Основными компонентами среди монотерпенов являются -пинен, -пинен, 3-карен, -фелландрен, терпинолен. Кроме того, в эфирном масле лиственницы достаточно высокое содержание сесквитерпенов – 29%, в составе которых доминируют кариофиллен, -кадинен, -кадинен, -муролол, -кадинол, хамазулен.

Следует отметить, что содержание борнилацетата в эфирном масле лиственницы сибирской в данном случае незначительное и составляет 1,26%. Близкое значение в содержании борнилацетата в эфирном масле лиственницы отмечено в работе [7] – 1,80%. Поэтому утверждение о том, что основным среди высококипящих компонентов является также борнилацетат, как это отмечается в некоторых работах [6, 8], является, по-видимому, ошибочным.

Анализ компонентного состава отдельных фракций эфирного масла лиственницы сибирской указывает на то, что первые фракции эфирного масла практически не содержат сесквитерпенов. По мере увеличения времени отгонки содержание легкокипящих компонентов в составе фракций уменьшается, а содержание сесквитерпеновых углеводородов возрастает. Так, например, -кадинол, -кадинен, -кадинен, копаен, -муролол, -кадинол и хамазулен зафиксированы только лишь в третьей фракции эфирного масла, т.е. через 3,5 ч выделения масла. Причем содержание указанных компонентов в последующих фракциях возрастает (см. фракцию №4).



Компонентный состав отдельных фракций и цельного эфирного масла лиственницы сибирской (масс. % от цельного масла)

Время удерживания, мин

Компонент

Содержание компонентов, % масс.

Фракция 1

Фракция 2

Фракция 3

Фракция 4

Цельное масло

4,98

(+)-a-пинен

24,84

26,86

17,78

5,44

14,82

5,26

камфен

0,84

0,55

0,40

–

0,72

5,83

b-пинен

4,19

9,11

6,12

2,75

8,04

6,28

мирцен

3,19

2,71

1,96

0,82

2,99

7,07

D3-карен

43,66

47,59

34,86

17,11

22,51

7,26

b-цимен

3,06

1,49

1,86

0,86

0,93

7,46

b-фелландрен

4,06

4,08

3,16

2,18

4,21

8,23

g-терпинен

–

–

1,00

1,20

1,69

9,22

терпинолен

–

2,07

2,00

2,85

2,97

11,58

пинокарвон

–

–

0,78

0,27

0,51

12,21

4-терпинеол

0,42

1,82

2,69

3,32

2,88

12,68

ментол

0,85

–

1,02

1,27

1,37

13,05

ментатриен

0,90

–

–

–

0,64

13,60

пинокарвон

0,63

–

–




0,44

15,72

борнилацетат

0,21

0,56

1,01

1,32

1,26

18,96

b-бурбонен

0,49

–

1,30

1,36

0,54

20,08

кариофиллен

–

–

2,67

5,28

2,48

22,10

g-кадинен

–

1,88

12,13

29,35

11,47

22,57

b-кадинол

–

–

0,81

2,43

1,10

23,00

a-кадинен

–

–

0,80

2,65

1,13

23,34

b-кадинен

–

–

3,03

9,19

7,16

26,30

копаен

–

–

0,34

0,22

0,23

26,73

t-муролол

–

–

0,99

1,97

2,02

27,10

a-кадинол

–

–

0,98

2,45

2,27

29,15

хамазулен

–

–

0,67

1,68

1,01

жүктеу/скачать 9.11 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   28   29   30   31   32   33   34   35   ...   63



©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет