Испытание свойств полимерных материалов 2506131ПП0120Т02

В данной работе было определенно водопоглощение для двух полимерных материалов в холодной и горячей воде: Х_1кср = 0,87  10^-5 г/см³, Х_2кср = 0,88  10^-5 г/см³, Х_1хср = 0,33  10^-5 г/см³, Х_1хср = 0,47  10^-5 г/см³

Выявилось что в кипящей воде водопоглощение идёт более интенсивно, чем в холодной из–из большей подвижности молекул

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ПОЛИМЕРОВ ВИСКОЗИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель: определение молекулярной массы.

Оборудование и приборы: вискозиметр Освальда, колбы с притёртыми пробками ёмкостью 25 мл, гранулированная пипетка ёмкостью 5 мл с ценой деления 0,2 мл, секундомер

Исследуемые Материалы: Раствор полистирола в бензоле

Ход работы:

При использовании вискозиметра Оствальда необходимо заливать в вискозиметр строго одинаковые количества раствора, уровень его в шарике был всегда один и тог же. В случае применения вискозиметра Уббелоде это условие не обязательно. Вискозиметр Оствальда представляет собой U - образную стеклянную трубку. Одно колено трубки расширено, а во второе впаян капилляр диаметром 0,7 - 1,0 мл. Верхняя часть капилляра переходит в шарообразное расширение ёмкостью 2-3 мл. После расширения трубка вновь сужается. Выше и ниже шарообразного расширения сделаны метки (А и В)

К трубке над расширением прикрепляют небольшую резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат, в котором поддерживают постоянную температуру с точностью - 0,01°С. Если вязкостью измеряют при невысоких температурах, термостат можно заполнять дистиллированной водой, при высоких - глицерином или силиконовым маслом. Термостат должен быть сна жён мешалкой, нагревателем, приспособление для крепления вискозиметра.

Температуру жидкости в термостате устанавливают и поддерживают с помощью контактного термометра.

Вискозиметр тщательно моют хромовой смесью, затем большим количеством горячей воды, ополаскиваю дистиллированной водой, спиртом, эфиром и сушат.

Сначала измеряют время истечения чистого растворителя. Для этого о мл растворителя заливают в широкое колено вискозиметра Через резиновую трубку с помощью груши засасывают растворитель Выше верхней метки над шарообразным расширением. Засасывание прекращают. Как только уровень жидкости опустится до верхней метки, включают секундомер и отмечают Время истечения, растворителя от верхней до нижней метки. Когда жидкость опустится до нижней метки, секундомер выключают и записывают результат. Время истечения определяют не менее 5 раз и берут среднее значение. Определив время истечения растворителя, τ растворителя вискозиметр вынимают из термостата, зыливают растворитель через широкое колено и высушивают вискозиметр.

В сухой вискозиметр вносят градуированной пипеткой 5 мл раствора полимера и снова устанавливают вискозиметр в термостат. После термостатирования в течение 15 минут измеряют не менее 5 раз время истечения раствора τ раствора указанным выше способом. После этого вискозиметр тщательно промывают растворителем и высушивают. Затем в него заливают 5 мл раствора другой концентрации и измеряют время истечения его.

По окончании всех измерений вискозиметр несколько раз промывают растворителем и высушивают.

Полимеры обычно состоят из молекул различной величины, поэтому значение молекулярной массы полимера, определенное с помощью того или иного метода, является средней величиной.

Молекулярную массу полимера можно определить многими способами: вискозиметрическим, осмометрическим, методом светорассеяния, по количеству концевых групп и по температуре текучести при механических измерениях.

Наиболее простым является вискозиметрический метод. Он основан на зависимости вязкости растворов полимеров от величины молекулярной массы.

Для определения вязкости раствора полимера измеряют время истечения t₀ и t (в сек.) растворителя и раствора через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре. Концентрацию раствора С обычно выражают в граммах на 100 мл растворителя. Для измерения вязкости используют раствор с С < 1г/100 мл.

Характеристическую вязкость [η] определяют путем графической экстраполяции значений η_уд/С, полученных для нескольких концентраций, к нулевой концентрации. Относительная и удельная вязкости - безразмерные величины, а приведённая и характеристическая вязкости имеют размерности, обратные концентрациям.

Относительные вязкости определяют при помощи капиллярного вискозиметра, измеряя при постоянной температуре время истечения растворителя и растворов полимеров, концентрации которых выбирают таким образом, чтобы получаемые значения η_отн из менялись в пределах 1,1–1,5. Затем вычисляют η_уд/С и изображают графический зависимость η_уд/С от С. Экстраполируя полученную прямую и нулевой концентрации, отсекают на оси координат отрезок, равный [η].

Метод определения молекулярной массы путем измерения вязкости растворов очень удобен благодаря несложности применяемого оборудования. Однако получаемые значения Молекулярной массы полимера не всегда достаточно точны. Это объясняется тем, что вязкость разбавленных растворов определяется размером молекул, а размер молекул и молекулярной массы - это не одно и го же. Яри одной и той же молекулярной массе молекула может быть линейной и разветвленной, то есть она может иметь неодинаковый, раз мер и форму, что по-разному отражается на значении характеристической вязкости.

Поэтому вискозиметрический метод может быть рекомендован для определения не абсолютного значения молекулярной массы, а его изменения в различных процессах (при полимеризации, деструкции и т.д.)

t₀ = 86 c

t_0,5 = 112 с

t₁ = 158 с

t_1,5 = 207 c

Обработка результатов:

Относительная вязкость ( η_отн) представляет собой отношение времени истечения раствора к времени истечения растворителя:

Удельной вязкостью (η_уд) называют отношение разности вязкостей раствора и растворителя к вязкости растворителя:

Характеристической вязкостью [η] называют предельное значение отношения η_уд/С (или ln η_отн/С) при концентрации раствора, стремящейся к нулю.

Для определения молекулярной массы пользуются формулой Марка-Хувинка, выражающей зависимость характеристической вязкости от молекулярной массы.

К=1,1·10^-4

α=0,725

где К и а – константы для данной системы полимер – растворитель при определенной температуре.

1. 
   ; ;
   
2. 
   ; ;
   
3. 
   ; ;
   

В данной работе была определена молекулярная масса полистирола равная 1,1  10⁵ г/моль, что попадает в область значений из справочника: 1,2 10³ – 5,4  10⁵ г/моль

Кондиционирование - серия операций, необходимых для того, чтобы привести испытуемый образец в состояние равновесия с температурой и влажностью.

Для кондиционирования образцов применяют одну из стандартных атмосфер, указанных в таблице:

Стандарты с атмосферы, указанные в таблице, используют в тех случаях, когда свойства испытуемого образца зависят от температуры и влажности.

Если влажность не влияет на свойства образцов, относительную влажность атмосферы не регламентируют. При этом атмосферы обозначают следующим образом: стандартная атмосфера 23 и стандартная атмосфера 27.

Если температура и влажность не влияют на свойства образцов, температуру и влажность не регламентируют.

При кондиционировании принимают следующие стандартные допускаемые отклонения: для температуры ±2К, для относительной влажности ±5%. При необходимости более жестких условий кондиционирования: для температуры +1К, для относительной влажности ±2%.

Для кондиционирования используют камеры любого типа, обеспечивающие условия, указанные в таблице.

Не менее 88 часов при стандартной атмосфере 23/50 ил 27/65;

Не менее 4 часов при стандартной атмосфере 23 или 27.

Указанное время кондиционирования может быть недостаточным, если состояние равновесие материала с атмосферой кондиционирования достигается в течение длительного времени. В этом случае образцы сушат и испытывают в сухом состоянии или кондиционируют до состояния равновесия по кривой масса/время. Состояние равновесия считают достигнутым, если наклон кривой в последнем промежутке составляет 0,1%. Вес образцы должны быть размещены в камере кондиционирования так, чтобы возможно большая поверхность каждого из них была подвержена действию воздуха определенной температуры и влажности.

Образцы после кондиционирования подвергают испытаниям в той же атмосфере, при которой проводилось кондиционирование, если в нормативно-технической документации на материал или методы испытаний нет других указаний.

Если условия испытания являются другими по сравнению с условиями кондиционирования, то испытания проводят сразу же после извлечения испытуемого образца из камеры кондиционирования.

4. Протокол испытаний.

В протоколе испытаний образцов должны быть указаны: стандартная атмосфера при кондиционировании; время кондиционирования; стандартная атмосфера при испытании.

1. Определение гранулометрического состава.

Отвешивают 50 г материала, перенося на чистое, сухое сито, предварительно вставленное в поддон. Сито закрывают крышкой и просеивают при помощи встряхивания. Фракцию, оставшуюся на сите, высыпают в приёмник. Полученные взвешивают с точностью до 0,01 г и рассчитывают содержание каждой фракции в процентах.

Потери не должны превышать 1%

2. Определение сыпучести.

Испытания проводят в состоянии поставки при температуре 23  2 С и относительной влажностью 50  5% , если в нормативно-технической документации на конкретную продукцию нет других указаний.

Воронку закрепляют в металлическом кольце в вертикальном положении, закрывают нижнее отверстие воронки пластинкой и закрывают 150  1 г испытуемой пробы. Во избежание уплотнения пробу засыпают по стенкам воронки. Нижнее отверстие воронки открывают и одновременно включают секундомер, который останавливают, когда вся проба пройдёт через воронку. Во время испытания следят за характером течения пробы.

Не допускается использование механических приёмов инициирования вытекания пробы.

3. Определение насыпной плотности.

Измерительный цилиндр взвешивают с погрешностью не более 0,1г.

Воронку, закрепленную на штативе, устанавливают вертикально, следя за тем, что бы её нижнее отверстие находилось под измерительным цилиндром на расстоянии 20 – 30 мм и было соосно с ним.

Затем при закрытом нижнем отверстием засыпают в воронку от 110 до 120 см³ формовочной массы.

Открыв нижнее отверстие воронки, дают формовочной массе просыпаться в измерительный цилиндр. Если необходимо, то для лучшего просыпания массы используют палочку. После заполнения измерительного цилиндра для удаления излишка формовочной массы по его верхней части проводят шпателем с прямыми краями под углом 45; затем измерительный цилиндр с материалом взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Экспериментальные данные:

1. 
   Определение гранулометрического состава
   

2. 
   Определение сыпучести
   

3. 
   Определение насыпной плотности
   

m₁ = 128,5

Обработка данных:

1. 
   Весь материал остался на сите №3, следовательно, 100% частиц имеют размер от 3 до 5 см
   
2. 
   Х = m/t, где
   

t — время просыпания навески через отверстие воронки, с.

Х = 130,5/1 = 130,5 г/с

3. 
   Насыпная плотность (х) в г/см³ вычисляется по формуле:
   

m₀ — масса пустого измерительного цилиндра, г.

m₁ — масса измерительного цилиндра, заполненного материалом, г.

Х = (128,5 – 77,2)/91,403 = 0,561 г/см³

1. 
   Данный образец ПА стеклонаполненного однороден.
   
2. 
   Сыпучесть ПА стеклонаполненного составляет 130,5 г. Данный материал в н.у хорошо просыпается.
   
3. 
   Насыпная плотность ПА стеклонаполненного составляет 0,561 г/см³ Истинная плотность ПА  1,2, т.е больше насыпной примерно в 2 раза.
   

Подобрать необходимое количество грузов для испытуемого материала, освободить держатель, приподняв вверх втулку до упора, одеть грузы на держатель. Приподнять вновь втулку и вдавить держатель в цангу, затем опустить втулку вниз до упора.

С помощью винтов опорной плиты добиться строго вертикальной установки испытательного канала (установка проверяется по уровню, в испытательный канал, при этом температура в канале не должна превышать 50°С).

Включить прибор в сеть, установить на шкале прибора необходимую температуру испытания данного материала.

Включить прибор в сеть. Выдержать экструзионную камеру и поршень в течении 15 мин. При температуре испытания. С помощью рукоятки и поворотом ее до отказа зафиксировать положение сопла.

После окончания выдержки поршень вынимается из цилиндра, для чего надо повернугь штурвал по часовой стрелке и в цилиндр загружается навеска термопласта, в течении не более 1 мин. материал вручную утрамбовать, затем поворачивая штурвал против часовой стрелки, ввести конец поршня в цилиндр. Для предотвращения преждевременного вытекания расплава на канале сопла в канал установить упор на опорную плиту, медленно вращая винт против часовой стрелки, закрепить сопло наконечником.

Затем освободить поршень с добавочным грузом из держателя, для чего поднять вверх до упора втулку и, вращая штурвал по часовой стрелке, приподнять цангу вверх. Поршень с грузом будет свободно опускаться вниз, создавая необходимое давление на термопласт. После выдержки под давлением термопласта в течении времени, указанного в ТУ и ГОСТах на испытуемый материал, но не менее 4 мин. вынимают упор с наконечником на капилляре и дают возможность расплаву полимера течь.

Как только верхняя кольцевая метка штока поршня опустится до верхней кромки экструзионной камеры, весь выдавленный материал срезают и в расчет не принимают.

После чего засекают время и через определенные промежутки времени, указанной в приложении, срезают экструдированный материал в виде прутков.

Полученные прутки взвешивают в отдельности с точностью до 0,001 г.

Прутки, содержащие пузырьки, бракуют. Масса прутков определяется как среднее арифметическое результатов взвешиваний всех прутков.

Определение времени термостабильности можно на основе построения графика G=f(t), где G – масса экструдата, г; t – время, с

В данной работе было определено время термостабильности полистирола равное: 21 мин 36 с

Приборы и оборудование: ИИРТ­­­–2, секундомер, аналитические весы.