Метод рентгено-структурного анализа
В основе метода лежит анализ дифракционной картины, полученной при рассеянии электромагнитного рентгеновского (λ 0.1 нм) излучения рассеивающими центрами – электронными оболочками атомов. Метод рентгеноструктурного анализа позволяет однозначно определить все детали кристаллической структуры (координаты атомов, длины связей, валентные углы и т.д.). Полимеры изучают рентгенографией на малых углах. Это метод широко используется для определения степени кристалличности полимеров, под которым понимают отношение суммарного рассеяния кристаллитов к общему рассеянию от аморфных и кристаллических областей. Для этого исследуют по отдельности кривые интенсивности рассеяния для аморфного эталонного образца, кристаллического эталонного образца и образца полимера
с неизвестной кристалличностью. Степень кристалличности вычисляют по формуле:
с I I
c
a i
где I - интенсивность рассеяния от исследуемого образца, Ia
рассеяния от аморфного эталонного образца, Ic
кристаллического эталона, K - константа, которую определяют по наклону
кривой зависимости
I Ia
от Ic Ia ,
χc - степень кристалличности.
Если образец нельзя получить в чисто аморфной или кристаллической форме, проводят линию, соединяющую минимумы между кристаллическими
пиками. Интенсивность рассеяния выше этой линии Ic обусловлена
кристаллической фазой, а интенсивность рассеяния ниже этой линии I a
связана с аморфной фазой. Степень кристалличности χ c
уравнению:
рассчитывают по
s2 Ic ( s) ds
χc 0
s2 I ( s) ds
0
(2),
где s – величина вектора обратной решетки, равная
s 2sin θ , θ - половина угла
λ
отклонения дифрагированных лучей от направления падающих рентгеновских
когерентного рентгеновского рассеяния от образца (как от аморфных, так и от
кристаллических областей),
Достарыңызбен бөлісу: |