Бутанды бутан-бутилен қосындыларында анықтау
Бұл тәсіл бутан буынының органикалық еріткіштерінде еруінде қалыптасқан. Анализ барысында газ қосындысын бірдей мөлшерде бюреткіде ауамен араластырады.
Анықтау барысы
Анықтауды Гемпель аспабында жүргізеді. Сіңіргіш пипетканы керосин немесе соляр майымен толтырады.Бутанның сіңіруін бір қалыпты мөлшерге деиін жургізеді.
Бутанның құрамын Х қосындысында (көлем.%), осы формуламен анықтайды:
X=
а- газ көлемінің кемуі (бутанның керосинмен немесе соляр майымен сіңіргенінен кеиін), мл;
V- бутан-бутилен қосындысының көлемі, мл;
Анықтау ұзақтығы 15-20 мин.
Анықтау қателігі 2%.
Ескертпе 1.Еріткіштің істен шыққанын дәл мезгілінде анықтау үшін, жаңа еріткіште параллель анализ жүргізу тиіс. Параллельдік анықтау барысында, баяу сіңіру, көміртектің аз болуы, осының бәрі еріткіштің істен шыққандығын куәландырады.Оны міндетті түрде жаңарту керек.
2.Қолданылатын еріткіштердің сапасын бақылау үшін, әр біреуін алдын ала жасанды қосындыда тексереді.
Изобутиленді изобутилен-ректификат және изобутилен-сырецте анықтау
Бұл тәсіл изобутиленнің 53%-тік күкірт қышқылында н.бутиленге қарағанда жылдам сіңіруінде құралған. Анықталып жатқан газды алдын ала ауамен 3:1 құрамында араластырады.
Реактивтер және аспаптар
1.53%-тік күкірт қышқылы;
2.Цилиндрлік газометр (0,3-0,5 л) ас тұзымен қаныққан ерітіндімен толтырылған-1;
3.Газ бюреткасы (100 мл) 0,1 мл- лік бөлінгішімен-1;
4.Сіңіргіш пипетка (200-250 мл) кранымен(кранына деиін әйнек трубкаларымен толтырылған)-1;
5.Батарейлік стакан (1-1,5 л) -1;
Анықтау барысы
Пипеткімен 1 мл сұйық суытылған (тұз бен мұз қосындысы) анықталып жатқан үлгіні алып, газометрде буландырады. Сосын газометрден 5мл газды алып газды бюреткіге жібереді, 3 мин кеиін көлемін өлшейді, содан кеиін бюреткіге 25 мл таза ауа жинайды.
Әлгі бюреткіні белгілі бір бұрышта майысқан,53% күкірт қышқылымен толтырылған әйнек трубкі арқылы сіңіргіш пипеткамен қосады (сурет 1). Содан кеиін бюретканын кранын ашып қойып, газдың ортақ көлемін өлшейді.Сол кезде күкірт қышқылды сіңіргіш пипетка, су термостатына батырылуы тиіс (судың температурасы 25˚С).
Бюреткідегі газды, пипеткаға аударып, ал 1 сағ кеиін кері қайтарып, қалған газдың көлемін өлшейді. Содан соң газды қайтадан пипеткіге аударады. Қалған газдың көлемін кеиінгі өлшеулерде әрбір 5 мин сайын өлшейді. Изобутиленнің толық сіңіруін біткенін, соңғы үш өлшемдердің тең екенінде білеміз.
Изобутиленнің құрамын Х (көлем. %) осы формуламен анықтайды:
Х
V0- изобутиленнің анықтауға алынған көлемі, мл;
V1-газдың ортақ көлемі (ауамен бірге), мл;
V2-изобутиленнің түгелдей сіңіруінен кеиін қалған газ, мл.
Анықтау ұзақтығы 2-2,5 сағ.
Анықтау қателігі 0,1%.
Достарыңызбен бөлісу: |