Катиондардың бірінші аналитикалық тобы
As (III) және As (V) бақылаудың жалпы реакциялары
жүктеу/скачать 286.5 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Марш реакциясы.
- Гутцайт реакциясы.
| As (III) және As (V) бақылаудың жалпы реакциялары
As (III) және As(V) анықтауға бағытталған жеке реакциялармен қатар, жалпы реакциялар болады. Мышьяк және оның қосылыстары өте улы болғандықтан, фармацевтикалық тәжірибеде препараттардың құрамында олардың қоспа түрінде болуын, не болмауын білген абзал. Мышьяк иондары ауыспалы тотығу дәрежесін көрсететіндіктен, оларға тотығу-тотықсыздану реакциялары тән. Аса маңызды жалпы реакцияларға Гутцайт, Марш, Буго, және Тиле реакциялары жатады. Марш және Гутцайт әдістерінде мышьяк қосылыстары мышьякты сутекке AsH3 (арсин) дейін тотықсыздануы жүреді. Арсинді мырыш пен қышқылды әрекеттестіру кезінде түзілген мышьякты қосылыстарды атомарлы сутекпен әрекеттестіріп алуға болады: As2O3 + 6Zn + 6H2SO4 = 2AsH3↑ + 6ZnSO4 + 3H2O 8Zn + 2Na3AsO4 + 11H2SO4 = 8ZnSO4 + 2AsH3↑ + 3Na2SO4 + 8H2O Барлық жағдайларда, құрамында мышьяктың іздері де болмайтын, таза химиялық реактивтерді қолдану керек. Марш реакциясы. Марш апаратында қыздырылған түтіктің бөлігі арқылы арсинді өткізген кезде мышьяк бөлінеді, ол түтіктің суық бөлігінде қара түсті жабынды түрінде тұнады. Бұл реакцияны сот медицинасында мырышпен улануды нақтылау мақсатында қолданылады. Гутцайт реакциясы. Газ өткізгіш түтікшесі бар пробиркаға 2 мл күкірт қышқылын құйяды, құрамында мышьяк қоспасы жоқ 1-2 түйіршік мырыш және тамшылатып зерттелетін ерітіндіні қосады. Бөлінетін арсин өте улы болғандықтан, мышьякты зерттеуге арналған арнайы құралда тартпа шкафта жүргізеді. Мышьякты сутек күшті тотықсыздандырғыш қасиеті бар болғандықтан оны AgNO3 байқауға болады. Бұл затпен бастапқыда сары содан соң қара түсті тұнба береді; сынап (ІІ) хлоридімен AsH3 арсин сары-қоңыр түске боялады. а) Күміс нитратының көмегі арқылы бақылау. Пробиркаға зерттелетін заттың аз мөлшерін, мырыш және сұйылтылған күкірт қышқылын енгізеді. Егер зерттелетін ерітінді құрамында күкіртті қосылыстар болса, пробирканың жоғарғы бөлігіне бөлінген күкіртсутек газы жұтылу үшін, қорғасын (ІІ) ацетатымен сіңірлген түйіршік мақтаны қояды. Газ өткізгіш түтікше ауызын 50% -тік күміс нитраты ерітіндісімен сіңірілген фильтр қағазбен жабады. Фильтр қағазда қоңыр немесе қара дақтың пайда болуы мышьяктың қатысын көрсетеді: 8Zn + 2Na3AsO4 + 11H2SO4 = 8ZnSO4 + 2AsH3↑ + 3Na2SO4 + 8H2O AsH3 + 6AgNO3 + 3H2O = 6Ag↓ + H3AsO3 + 6HNO3 б) Сынап (ІІ) хлоридінің көмегі арқылы бақылау. Фармацевтикалық анализде көбінесе сулеманың спирттік ерітіндісімен сіңірлген қағазда баяудың алыну әдісі қолданылады. Бұл әдісте газ өткізгіш арқылы бөлінетін мышьякты сутек түтікшесінің ауызына, алдын ала сынап (ІІ) хлоридімен сіңірлген құрғақ фильтр қағазын салады. Сары-қоңыр дақтың пайда болуы мышьяктың қатысын көрсетеді. жүктеу/скачать 286.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|