Сынаптың қатысына тексеру. Қалған қара түсті тұнбаны НgS кіші фарфор астаушада 6 – 7 тамшы «патша арағымен» өңдейді және қышқылдың артық мөлшерін буландырады (қатты құрғатпау керек). Нg (ІІ) қатысында 3 тамшы SnСl2 ерітіндісінде ақ түсті Нg2СІ2 тұнба түзіледі.
Мыс иондары болмаған жағдайда, мыс сульфидін тұндырудың қажеті жоқ. Сынап (ІІ) иондарын анықтау үшін, 3 тамшы аммиак ерітіндісін (қышқылдық реакцияға дейін) хлорсутек қышқылымен қышқылдайды және қалайы (ІІ) хлориді көмегімен сынап катионын ашады. Анализ барысы 5 қосымшада келтірілген.
3.14. Барлық алты топ катиондар қоспасының анализі.
1. Алдын ала сынамалы зерттеу. Бастапқыда ерітінділерді жеке бөлшектік әдіспен Fe (II), Fe (III) , NH4+ анықтауды жүргізу. Бөлшектік әдісіпен Са2+ және Mg2+ анықтаған жөн, өйткені олар анализ барысында жойылуы мүмкін. Бөлшектік әдісіпен Мn (ІІ) және Nа+ анықтауға болады.
Fe (II) анықтау. Бастапқы 2-3 тамшы ерітіндіге 2 тамшы НСІ (1:3) және 1 тамшы K3[Fe(CN)6] қосады. Көк түсті тұнбаның түзілуі Ғе (ІІ) қатысын көрсетеді.
Fe (III) анықтау. Бастапқы 2-3 тамшы ерітіндіге 2 тамшы НСІ (1:3) және 1 тамшы K4[Fe(CN)6] қосады. Көк түсті тұнбаның түзілуі Ғе (ІІІ) қатысын көрсетеді.
NH4+ аынқтау. Бастапқы 3 тамшы ерітіндіге сілтілік орта болғанша 2 н NaOH және тағы 2 тамшы артық құяды, мұқият араластырып, центрифугалайды. Әртүрлі қиын еритін катиондардың гидроксидтері тұнбада болады. 2 тамшы центрифугатқа 4-5 тамшы Несслер реактивін қосады. Қызыл-қоңыр түсті тұнбаның пайда болуы NH4+ иондарының қатысын көрсетеді.
Mn (II) анықтау. Бастапқы 1-2 тамшы ерітіндіге 1-2 тамшы концентрацияланған HNO3, 2 тамшы су және бірнеше түйіршік NaBiO3 қосады. Араластырады және центрифугалайды. Егер ерітіндіде Mn2+ ионы болса, центрифугат таңқурай түсті болады (MnО4- ионы). Егер ерітіндіде темірдің тұздары болатын болса, оның сары түсті ерітіндісі MnО4- ионын бүркемелейді. Мұндай жағдайда Ғе (ІІІ) түссіз комплексті қосылысқа айналдыру мақсатында 1-2 тамшы H3PO4 қосады.
Достарыңызбен бөлісу: |