Кристаллографияның құрылымдық негізі Құрылымдық кристаллографияның элементтері Рентген сәулелерінің физикасы
Сандық рентгенофазалық сараптама теориясының элементтері
жүктеу/скачать 2.31 Mb.
|
| 94 Сандық рентгенофазалық сараптама теориясының элементтеріРентгендік фазалық сапалық сараптама кристалдық фазалардың мөлшерін анықтаудың негізі болып табылады. Ондай әдісті сандық фазалық сараптама дейді.
Ұнтақтық дифрактограммадан І(hkl) рефлектің интенсивтілігі, жалпы түрде былай анықталады: Мұндағы І0 – алғашқы рентген шоғының интенсивтілігі; e, m-электронның заряды және массасы; - рентген сәулесінің толқын ұзындығы; d- детектордың кірісіндегі саңылаудың ені; с- жарық жылдамдығы; нұсқа мен детектордың ара- қашықтығы; Р- қайталану факторы; F-құрылымдық амплитуда; - Вульф-Брэгг бұрышы, Т – температуралық фактор; А – абсорбциялық фактор; V – нұсқаның сәулелендіретін көлемі; С – қоспадағы фазалар мөлшері; N-көлем бірлігіндегі атомдар саны. Басқа эксперименттік әдістер үшін есептеу шарты өзгеріп отырады, бірақ І(hkl)-ді әрқашан былай жазуға болады: Мұндағы Ку-көп факторларға тәуелді коэффициент; Сі- нұсқадағы фазалардың қоспасы. Егер Ку=const десек, онда , өйткені с=1; -таза і-фазасындағы j – рефлекстің интенсивтілігі. Стандартты нұсқалардың рентгенометриялық кітапханаларының барлығы, басынан бастап, сапалық сараптама үшін құрылғанын және сол үшін қолданылатын ескерте кетейік. Оларда осы уақытқа дейін қоспадағы фазалар шамасын анықтауды жеңілдететін стандартты параметрлер жоқ. Олай болса ендігі жұмыс мына бағыттарда жүргізілуі керек: сараптама зертханаларында үлгілер (образец немесе эталон) стандарттарын (карточка-эталон емес) жасау керек. Стандартты үлгілер зерттелінетін заттың ерекшеліктерін (силикаттар, сульфидтер, бораттар және т.б.) ескеруі қажет. Стандартты үлгілер рефлекстерінің интенсивтілігін анықтау эксперимент нәтижесімен және есептеу әдісімен орталықтандырылады; үлгілер карточкасына сандық рентгенографиялық фазалық сараптамада қолдануға болатын қажетті мәліметтер болуы керек. Ондай мәліметтерді таңдап алу арнайы қосымша зерттеулерді қажет етеді. жүктеу/скачать 2.31 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|