Кристаллографияның құрылымдық негізі Құрылымдық кристаллографияның элементтері Рентген сәулелерінің физикасы
жүктеу/скачать 2.31 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Кеңістік тор кристалдардың құрылымы. Кристалдардың симметриялылығы.
- Кездейсоқ қателіктер
| Монокристалдың айналу әдісі.
Ұнтақтар әдісі. Рентген трубкалары және аппараттары. Рентген сәулелерін тіркеу және олардың интенсивтілігін өлшеу. Кристалдық күй. Кристаллографикалық прекция. Кеңістік тор кристалдардың құрылымы. Кристалдардың симметриялылығы. Кристалдардың геометриялық элементтерінің аналитикалық суреттелуі. Дифракция бұрышын анықтаудағы қателіктер -бұрышын өлшегенде басқа өлшеулердегі сияқты қателіктер болады.Олар кездейсоқ қателік және жүйелік қателік. Кездейсоқ қателік, көпшілік жағдайда, тәжірибеге кездейсоқ факторлардың әсерінен болуы мүмкін. Оны ескеру үшін тәжірибені бірнеше рет жүргізе отырып,алынған нәтижелердің орта арифметикалық шамасын қолданады. Жүйелік қателік белгісіз себептермен туындап, тәжирбие нәтижесін үнемі ықпалын тигізеді. Ол себептер тәжірбие қондырғысының талапқа сай болмауынан, қоршаған ортаның әсерінен және кейбір геометриялық факторлардан болуы мүмкін. Егер ол факторлар белгілі болса, онда оларды ескеруге болады. Бірақ, көпшілік жағдайда, ол факторлар аса күрделі болғандықтан ескеруге өте қиын, кейде мүмкін болмайды. Кездейсоқ қателіктер Дифракциялық картинаны дифрактометрмен тіркегенде өздігінен жазатын потенциомердің диаграммасын жеткілікті дәлдікпен немесе адымдап сканерлеуге жолақ «нүктелері арқылы» дифракциялық максимумге сәйкес келетін Ө мах бұрышын тбуға немесе ауырлық центріне сәйкес келетін Θċ бұрышын табуға болады (30-сурет). Өмах бұрышын анықтау өте қарапайым, бірақ ол әдіс жартылай ажырытылған К2-жолағының дублеті үшін және ассиметриялық дифракциялық жолақтар үшін қолдануға жарамсыз. Соныме қатар Өмах бұрышын өлшеу өте қиын болғандықтан кейде жүйелі қателікті ескеру мүмкін болмайды.
c бұрышын анықтау әдісінде жоғарыда көрсетілген кемшіліктер болмайды 30-сурет . Бірақ бұл әдіс ұзақ уақытты қажет ететін болғандықтан оны кристалдық тордың периодын аса жоғары дәлдікпен анықтау қажет болғанда ғана қолданады. Егер рефлекс симметриялы болса,онда max c болады. Рентген сәулесінің интентивтілігін анықтауда, сөзсіз түрде қателік болатындығы белгілі. Олай болса дифракциялық жолақтардың ауырлық центрінің орынын анықтауда да қаттелік болады. Дифрактограммадағы кездейсоқ қателіктер есептеу жұмыстарын жүргізгенде жүргізілген қателіктер C,1 мен ауырлық центрінің орынын өлшеуде жіберілген қателіктердің C,2 қосындысынан тұрады, яғни Δ2Θс = Δ2Θс,1+ 2Θс,2 Өлшеуде жіберілетін қателіктер фонның әсерінен болатын 2Θс,2 және рентген сәулесінің қосынды интенсивтілігін анықтауда жіберілген статистикалық қателіктерден (2ΘC)j тұрады. Осы қателіктердің ішіндегі ең маңыздысы – дифрактограммадағы фонның әсерінен болатын қателік. Дифракциялық тордың периодын анықтау үшін бұрыштардың прецессиялық* облысында жататын, дифракциялық жолақтармен есептелген, кристалдық тордың жазықтықаралық арақашықтығының мәндері қолданылады. Бұрыштардың осы облысында дифракциялық жолақты анықтаудың дәлдігін арттыруда рентген сәулесінің толық ұзындығын анықтаудың маңызы аса зор. жүктеу/скачать 2.31 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|