Кристаллографияның құрылымдық негізі Құрылымдық кристаллографияның элементтері Рентген сәулелерінің физикасы



жүктеу/скачать 2.31 Mb.
бет6/17
Дата19.12.2023
өлшемі2.31 Mb.
#487022
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17
рентген сессия сұрақтары 15,12

Үлгіні дайындау

  • Рентген дифрактометрінің гониометріне юстировка жасау

    Рентгендік дифрактометрлерде бұрыш өлшеу қондырғыларының, басқаша айтқанда, гониометрлердің өздеріне тән конструкциялық ерекшеліктері болады.
    Мысалы ретінде 49-суретте жалпақ нұсқаларды ұстаушысы бар гониометр көрсетілген кейбір айырмашылықтарына қарамастан, барлық гониометрлердің мынадай ортақ геометриялық ерекшеліктері бар.
    Гониометрлерде фокустау шарты орындалатын болғандықтан, ал есептеуіш рентген сәулесінің интенсивтілігін белгілі бір бұрышта ғана тіркейтін болғандықтан есептеуіш те, нұсқа да бір осьтің бойымен айналуы қажет. Олай болса олардың осьтері бір-біріне қатаң түрде сәйкестендірілген болуы керек. Осындай сәйкестік болмаса, ондай гониометр қолдануға жарамайды. Осьтерді сәйкестендіру тек қана гониометрді жасаушы заводтың құзырында.
    Нұсқа бетіне келіп түскен рентген сәулесін өз бетінен шағылдыратын жазықтықтың бетінде міндетті түрде, нұсқа мен есептеуіштің айналу осі жатуы керек.



    Осы айналу осінің бойымен алғашқы рентген сәулесі өтуі керек. Гониометрдің жұмысын қамтамасыз ететін қондырғының геометриялық сызбасы 20-суретте көрсетілген. Егер сызба осындай болса, онда юстировканың шарты орындалады дейді. Нұсқаның рентген сәулесін шағылдыратын бетіне түсірілген нормаль алғашқы және шағылған сәулелер жазықтығында жатуы және гониометрдің осіне перпендикуляр болуы керек.
    Нұсқаны бейтарап орналастырылғанда гониометрдің шкаласының нөльдік белгісімен есептеуіштің және нұсқаның нольдері сәйкес келмеуі мүмкін. Сонымен қатар нұсқаның рентген сәулесін шағылдыратын жазықтығы да гониометрдің осімен сйәкес келмеуі мүмкін.

    19-сурет. Жалпақ нұсқаларды ұстаушысы бар ДРОН-2 рентгендік дифрактометр. 5- гониометр: 1-алынып-салынатын қорабы; 2-ГУР-5 гониометрі; 3- қорғаныс шынысы; 4-плита; 5-гониометрдің плитасы; 6-винт; 7-планка; 8-тіреуіш; 10-сына (шпонка); 11-планка; 12-винт.

    Бастапқы этапта есептеуіш пен нұсқаның нольдік орынын анықтау керек. Ол үшін гониометрдің құрамына кіретін ретке келтіру саңылауы қолданылады. Егер саңылау болмаса нұсқа мен есептеуіштің арасына ұстараның жүзінің сынықтарына (лезвие) салу арқылы саңылауды еш қиындықсыз жасап алуға болады. Есептеуіш пен нұсқаның нольдік орынын анықтау үшін саңылау нұсқаның ұстағышына бекітіледі (21 а- сурет).



    Сондықтан рентген сәулесінің алғашқы шоғы есептеуішке тимейтін болады. Одан кейін алғашқы сәуле өтетіндей болғанға дейін саңылауды біртіндеп қозғайды. Өткен сәуле флуорценттік экранда тіркеледі. Нұсқаның шкаласында оның бұрышы () белгіленеді. Одан кейін саңылау бекітілген нұсқа қойылған столды қолмен 1800-қа бұрады (21 б-сурет), яғни гониометрдің шкаласы бойынша +1800 бұрыш қойылады. Сонда алғашқы сәуле шоғы саңылаудан өтсе, онда  бұрышы нұсқаның нольдік орынын анықтайды.



    20-сурет. Гониометрдің геометриялық сызбасы. Он – нұсқаның айналу осі; Ое – есептеуіштің айналу осі; А – алғашқы сәуле; Ш – шағылған сәуле; n – нұсқаның сәулені шағылдыратын бетіне түсірілген нормаль;  - Вульф-Брэгг бұрышы.





    Егер бұрыш  болғанда саңылаудан сәуле шоғы өтсе, бұрыш = +1800 сәуле шоғы өтпейді, яғни гониометрдің осі нұсқамен салыстырғанда қажетті бағытта тұрған жоқ. Нұсқаны бұрайтын тұтқаның көмегімен саңылауды-1800 бұрышқа бұрып сәуленің өтуіне қол жеткізеді де нұсқаның шкаласынан бұрыштың мәні ( ) белгіленеді.

    = -(-1800) (8)



    шамасы нұсқаның юстирленуінің бұзылғандығын көрсетеді (22-сурет).

    21-сурет. Саңлаудың көмегімен нұсқа мен есептеуіштің орнын анықтау.







    22-сурет. Нұсқа ұстағышының гониометр осінен ығысуын ынықтау; С-юстирлеу саңылауы;
    Рс-рентген сәулесі; а-ұстағыш осьтен өтіп кетеді; б-ұстағыш оське жетпейді.

    Егер >0 болса, онда нұсқаның ұстағышы, яғни нұсқаның рентген сәулесін шағылдыратын жазықтығы гониометр осінен өтіп кетеді, ал <0 болғанда нұсқаның ұстағышы гониометрдің осіне жетпейді. Осы айтылғандарды 22-суреттен көруге болады. Гониометрдің осімен нұсқаның сәулені шағылдыратын бетінің сәйкес болмауын нұсқаның ұстағышының орынын горизанталь бағытта алғашқы сәуле шоғына перпендикуляр болатындай етіп орынын ауыстыру керек немесе рентген түтігімен салыстырғанда гониометрді бұру керек (әдетте ол бұрыш 1020 мөлшерінде болады). =0 болғанда нұсқаның орынын дәл анықтау керек. Тек осылай болғанда ғана  бұрышы гониометрдің нұсқалық шкаласы (бұрыш 0) бойынша нұсқаның нөльдік орынын табады. Одан кейін есептеуіштің нөльдік орынын мөлшерлеп анықтайды. Бұл этапта есептеуіштің саңылауына алғашқы сәуле түсіп есептеуішті істен шығаруы мүмкін. Түскен сәулені әлсірету үшін саңылаудың алдына рентген сәулесін жұтатын қабат қойылады. Ол үшін станиолдың бірнеше қабатын, немесе сәулені жұтатын жұқа пластиналар қоюға болады. Одан кейін нұсқаның ұстағышы ретке келтіру (юстирлеу) саңылауымен бірге 0 орынына немесе +1800 орынына қойылады да қозғалмайтын нұсқа және қозғалыстағы есептеуіш күйінде алғашқы сәулені белгілеп, рентген сәулесінің интенсивтілігін жазады (23-сурет).
    Есептеуішті 1-орынынан 2 орынына дейін немесе кері бағытта қозғауға болады. Интенсивтілік қисығының ең жоғарғы мәні (23 б-сурет) есептеуіштің нөльдік (0) орынын анықтайды. Юстирлеу дұрыс болғанда 23 б-суреттегі қисық симметриялы болып, саңылауды 0+1800 бұрышқа қойғанда онымен сәйкес болады. Есептеуіштің нөльдік орынын жоғары дәлдікпен анықтау үшін мынадай әдіс қолданылады. Нұсқаның ұстағышына бір қыры (24 –сурет) R гониометрдің осіне сәйкес келетін металдан (болат, мыс, қола және т.б.) жасалған сына қойылады.




    23-сурет. Есептеуіштің бұрышын алғашқы (мөлшермен) анықтау: а – есептеуіштің орынын ауыстыру; б –интенсивтіліктің қисығы; 0 – есептеуіштің нолі;  - есептеуіштің нольдік орыны; І – рентген сәулесінің интенсивтілігі



    24-сурет. Гониометрді юстирлеуге арналған қосымша сыналар: а-гониометрді юстирлеу үшін қолданылатын қосымша сына; б – гониометрді бұрып юстирлеу үшін қолданылатын сына; R –сынаның қыры.


    Жылжымайтын нұсқалар үшін рентген сәулесінің интенсивтілігінің есептеуіштің бұрылу бұрышына тәуелділігін 0+ -дан - дейінгі интервалында анықтайды. 0-есептеуіштің нөлі, ол юстирлеу саңылауын қолданып анықталады. Мысалы, ол интервал сәулелендірілген облыспен сынаның әсерінен пайда болған көлеңке обылыстың арасында (24-сурет) болады.Есептеуішті 0- орынында қалтырып, нұсқа ұстағышын 1800-қа бұру керек. Сонда ол нұсқа есептеуіштің рентген сәулесімен сәулелендіретін облыста болады. Одан кейін нұсқаны қозғалтпай есептеуішті 0- бұрышынан 0+ бұрышына дейін бұрады. Сонда  - ұқсас қисық алынады. Осы қисық тармақтарының қилысу нүктесі есептеуіштің нольдік орынын (0) дәл анықтайды. Мұнда 25-суретте келтірілген жағдай болуы мүмкін. Осы суреттен мынадай қорытынды жасауға болады: бұл әдіс есептеуіштің нольдік орынын дәл анықтаумен қатар гониометрдің осімен салыстырғанда нұсқа ұстағыштың да орынын дәл анықтайды. Юстирленген гониометр  - ұқсас қисықпен сипатталады (25-сурет).




    25-сурет. Есептеуіштің нөлін (0) анықтау және нұсқа ұстағышының орналасуын тексеру.


    Егер осы әдістемені қолданғанда қисықтың басқа тармақтарының интенсивтілігі түрліше (27-сурет) болса, онда ол алғашқы рентген сәулесінің симметриялы емес екендігін көрсетеді.




    Егер юстирлеу кезінде 25 а,б және 26-суреттердегідей қисықтар алынса, онда дифрактометрдің дұрыс жұмысын қамтамасыз ету үшін көрінген кемшіліктерді жою керек. Егер олай болмаса, профиль туралы және бұрыштық орын туралы алынған мәліметтер диаграммада дұрыс болмайды.

    26-сурет. -қисығы алғашқы рентген сәулесінің қимасы симметриялы емес екендігін көрсетеді.






    1. жүктеу/скачать 2.31 Mb.

      Достарыңызбен бөлісу:
    • 1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17



    ©dereksiz.org 2024
    әкімшілігінің қараңыз
        Басты бет