Метод расчета итоговый концентраций

Метод расчета итоговый концентраций.

Перед анализом высокоминерализованные пробы необходимо развести до концентраций элементов около 10 мкг/л и ниже в соответствии с требованиями определения на приборе. Мы брали 10 мл HNO3 3% и добавляли аликвоту пробы 200 µ. Таким образом, итоговое разведение составило 2500 раз по сравнению с содержаниями в

исходном твердом образце (500 раз при разложении и 50 раз при разведении). В качестве внутреннего стандарта мы добавили In, с концентрацией 1472 мкг/л. Мы рассчитали необходимое количество In на 10 мл пробы (которое составило 0,007 мл), чтобы концентрация в анализируемом растворе составила 10 мкг/л. Для построения калибровочной кривой были приготовлены растворы из 68-элементного стандарта фирмы

«HPS» путем последовательного разбавления до 100 мкг/л, 10 мкг/л, 2 мкг/л, 0,5 мкг/л, 0,1 мкг/л, 0,02 мкг/л, 0,005 мкг/л, 0,001 мкг/л. Точность взятия аликвот контролировалась весовым методом.

В пробах были проанализированы следующие элементы: Li, Be, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu,, Tb, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Tl, Pb, Th, Bi, U, P, Ca, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Gd, Sc. Но в нашей работе мы рассмотрим только некоторые из этих элементов. Результаты приведены в приложении 2.

Прибор “Element-2” в качестве результата выдает среднюю интенсивность сигнала в ходе измерения для каждого элемента. Эти данные необходимо пересчитать в концентрации элементов в пробах. Пересчет производился согласно методикам, разработанным в лабораториях кафедры геохимии.

Для пересчета концентраций для микрокомпонентов определялись параметры зависимости интенсивности сигнала прибора от концентрации раствора. Для этого использовалось уравнение :

ln(I  I_ф )  AlnC  B

I - интенсивность сигнала; I_ф - фоновая интенсивность;

C - концентрация элемента в растворе;

A - параметр, показывающий насколько зависимость нелинейна;

B - характеризует чувствительность метода относительно данного элемента.

 ^{ln(Ii  Iф )  B} 

 ^A 

I_i – интенсивность сигнала в i-ой пробе;

I_ф, A, B – ранее подобранные коэффициенты градуировочной зависимости; С_i – концентрация элемента в i-ой пробе.

Также строился график зависимости логарифма интенсивности от логарифма концентрации как для измеренных, так и для рассчитанных значений, после чего подбирались параметры А, В и значение I_ф, наиболее точно описывающие градуировочную зависимость. Пример такого графика приведён на рисунке 3.

Рис. 3. Зависимость логарифма интенсивности сигнала от логарифма концентрации элемента в стандартных растворах после подбора параметров градуировочной зависимости.
Затем по формуле рассчитывалась концентрация определяемого элемента в исходном растворе:

_{C } C_i  m_i

0 _m0

C₀ – концентрация элемента в исходном растворе; С_i – измеренная концентрация элемента в пробе;

m₀ – масса аликвоты, использовавшейся в ходе разведения раствора;

m_i – финальная масса измеряемого раствора, получившаяся в ходе разведения.
После этого рассчитывалась концентрация элемента в анализируемых растворах, для чего использовалось уравнение: