Курсовая работа Экспериментальное изучение миграции, адсорбции и осаждения микро и макрокомпонентов в латеритных
Глава 3. Инструментальные и экспериментальные методы исследования
жүктеу/скачать 238.82 Kb.
|
Глава 3. Инструментальные и экспериментальные методы исследования.3.1. Анализ проб методом ICP-MS. Масс-спектрометрия - метод исследования вещества путём определения отношения массы к заряду (качества) и количества заряженных частиц, образующихся при том или ином процессе воздействия на вещество (Музгин, 1998). Приборы, которые используются в этом методе, называются масс-спектрометры или масс-спектрометрические детекторы. Эти приборы имеют дело с материальным веществом, которое состоит из мельчайших частиц - молекул и атомов. С помощью масс-спектрометров устанавливают что это за молекулы (то есть, какие атомы их составляют, какова их молекулярная масса, какова структура их расположения) и что это за атомы (то есть их изотопный состав). Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс- спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества. Масс-спектрометрия измеряет их массы, вернее соотношение массы к заряду (Карандашев, 2007). Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом поле. Масс-спектр - это просто рассортировка заряженных частиц по их массам (точнее, по отношениям массы к заряду). Чтобы получить масс-спектр надо превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие любое органическое или неорганическое вещество, в заряженные частицы - ионы. Этот процесс называется ионизацией. В нашем случае мы имеем дело с ионизацией в индуктивно связанной плазме (ICP), которая образуется внутри горелки с горящим аргоном. Для того чтобы ввести атомы и молекулы интересующего вещества в плазму, мы переводили его в слабоподкисленный раствор и распыляли в плазму в виде аэрозоля. Получаемые ионы могут быть вытянуты из области образования, ускорены и сфокусированы с помощью электрических полей (системы электродов, называемых элементами ионной оптики), после чего начинается сортировка ионов по массам. Происходит это в той части масс- спектрометра, которая называется "масс-анализатором" (МS). Ионы в индуктивно- связанной плазме генерируются при атмосферном давлении, в то время как получить масс-спектр можно лишь при давлении меньше чем 10-7 мБар, в связи с чем между ICP и МS расположен интерфейс в виде "узкого горла". Из-за большого перепада давлений между источником индуктивно-связанной плазмы и первой стадией откачки, ионы засасываются в пространство интерфейса, где ускоряются до сверхзвуковых скоростей. Одним из главных ограничений метода прямого элементного анализа являются масс-спектроскопические интерференции. Они вызываются атомными или молекулярными ионами, имеющими такую же номинальную массу, что и изотоп анализируемого элемента. Результирующий интерферирующий сигнал может исказить или полностью перекрыть истинный аналитический сигнал, так что точность определения, равно как и предел обнаружения элемента, значительно ухудшаются. Уменьшить интерференцию можно при увеличении разрешения, хотя это влечет за собой уменьшение чувствительности прибора. Высокое масс-спектральное разрешение достигается на приборах с двойной фокусировкой при использовании магнитного и электростатического полей (как в использованном нами приборе Element - 2). Сердцем прибора с двойной фокусировкой является магнит. Если ионы, имеющие одинаковую энергию, но различающиеся по массам, входят в магнитное поле перпендикулярно его направлению, они пролетают через это поле по круговым траекториям под действием силы Лоренца. Радиусы их траекторий зависят от массы иона, что ведет к дисперсии по массам. Если же пучок ионов проходит через поле с определенным углом, то фокус этого пучка лежит позади магнитного поля. Разделение по массам в этом случае может быть реализовано путем помещения щели позади магнитного поля в точке фокуса, что приведет к выбору четко определенных радиусов траекторий и масс. Уменьшение ширины щели может быть использовано для увеличения масс-спектрального разрешения. В случае, когда энергии ионов несколько различаются, возникает дисперсия, ведущая к расширению пика и, как следствие, уменьшению чувствительности. Для решения данной проблемы, используется электрическое поле, дополнительно фокусирующее ионы. Для определения применялся одноколлекторный масс-спектрометр ELEMENT - 2 фирмы Thermo Finnigan. Для определений необходим постоянный фон раствора, представленный HNO3 концентрации 3%. Для учета изменений интенсивности подачи пробы и других причин временной нестабильности в нее добавлялся внутренний стандарт, подобранный таким образом, чтобы содержание его в пробе было незначительно. жүктеу/скачать 238.82 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|