Курсовая работа Экспериментальное изучение миграции, адсорбции и осаждения микро и макрокомпонентов в латеритных

Методика кислотного разложения.

производстве до размера 100-150 мкм. На производстве выдерживается следующий порядок отбора представительной пробы: материал квартавался с помощью стандартного сепаратора (стандартный делитель Джонсона) до 3-3,5 кг, затем просушивались на воздухе под солнцем (с целью защиты проб от загрязнения, на полевых базах выбирались открытые площадки, максимально защищенные от привноса пыли, пробы раскладывались на индивидуальных металлических поддонах), просушенные пробы дробилась на щековой дробилке до 2мм (перед дроблением производилось контрольное взвешивание пробы), контроль дробления проб осуществлялся путем просеивания материала через сито с размером ячейки 2 мм, материал, оставшийся на сите, подвергался повторному дроблению до тех пор, пока количество материала, прошедшего через сито, составляло не менее 95% от массы исходной пробы; после дробления пробы квартованием с помощью стандартного сепаратора (делителя) сокращались до 600 г. и просушивались в сушильных шкафах в течении 4-5 часов при температуре 105°С; истирание проб проводилось до размерности 100 меш на дисковых истирателях; после истирания отбирались рядовые пробы весом 50 грамм, из которых и брались навески для кислотного разложения.

В предварительно вымытый кислотой и высушенный в эксикаторе тефлоновый виал берётся навеска анализируемой пробы массой около 100 мг. Истинная масса навески должна быть записана с точностью, обеспечиваемой весами.

Далее к навеске пробы добавляется пипет-дозатором смесь концентрированных (дополнительно очищенных методом перегонки) плавиковой и азотной кислот (в отношении HF:HNO₃=5:1), и 0,5 мл соляной кислоты. Плотно закрытые крышками виалы устанавливаются в микроволновую печь на 1000с при мощности нагрева 50 Вт.

Микроволновое излучение (МВИ) – один из видов неионизирующего электро- магнитного излучения, частоты которого расположены между инфракрасной областью и радиочастотами в диапазоне 300–30 000 МГц (Кубракова, 2006). Для применения в промышленности, науке и медицине используется, главным образом, частота 2450 МГц. Механизм взаимодействия МВИ с веществом заключается в поглощении последним энергии электромагнитного излучения и рассеянии ее виде тепла. Хотя частота МВИ соответствует вращательному движению молекул, в конденсированном состоянии, где, в отличие от газовой фазы, свободное движение молекул отсутствует, поглощение энергии немедленно приводит к ее перераспределению между молекулами и гомогенному разогреву среды. При воздействии МВИ на растворы передача энергии осуществляется по двум механизмам: за счет переориентации диполей растворителя и в результате перемещения в нем заряженных ионов растворенного вещества, т.е. посредством дипольного вращения и ионной проводимости. В отличие от традиционного термического

нагрева, микроволновый нагрев осуществляется равномерно по всему объему, вследствие чего температура раствора оказывается выше его окружения (стенок сосуда, газовой фазы над раствором и т.д.), и раствор может нагреться до температуры, превышающей температуру кипения при атмосферном давлении. Кроме того, в гетерогенных системах возможны термические эффекты на границе раздела фаз, обусловленные межфазной поляризацией. Неоднородность нагрева, связанная с различной способностью веществ поглощать энергию МВИ, приводит к нетривиальным результатам при бъемном удалении воды, синтезе на твердых поверхностях, получении и использовании катализаторов.

По завершении программы виалы охлаждаются в печи и затем вскрываются под тягой и конденсат с крышек виалов количественно переносится в основной объём, трижды споласкивая крышку 0.5 мл смеси HF+HNO3 (всего 1.5 мл).

Открытые виалы выпариваются до сухих солей под ИК-лампой. Для перевода солей в хлориды трижды повторяется добавление соляной кислоты (всего добавляется 4.5 мл HCl).

Перед переносом в пробирки добавляется 1.5 мл HCl и после некоторого нагрева под лампой растворы переносятся в полипропиленовые пробирки многократным споласкиванием виал 3% HNO3 с доведением массы итогового раствора до 50г. Масса полученного раствора взвешивается и записывается в лабораторный журнал с точностью, обеспечиваемой весами. Раствор тщательно перемешивается и выдерживается в течение 3-х суток до полного растворения осадка.

У данной методики разложения есть некоторые ограничения, в частности возможно неполное разложение пробы, содержащей высокие концентрации органического вещечтва, шпинелиды, циркон, топаз, берилл, рутил, графит, касситерит и другие минералы, устойчивые к используемой смеси кислот.

Для дальнейших исследований были разложены образцы из латеритной коры выветривания Гвинеи (приложение 1): глинистые латериты, бокситы, железистые латериты, глины и коренные породы (алевролиты, долериты, аргиллиты). Всего 20 образцов. Для контроля полноты разложения и качества анализа был разложен аттестованный стандартный образец NBS SRM 697 Bouxite Dominikana.

2. 
   
   жүктеу/скачать 238.82 Kb.
   
   Достарыңызбен бөлісу: