Лабораторная работа №1 выполняется студентами, обучающимися 6 лет, и по сокращенной программе (4года)
жүктеу/скачать 135 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Лабораторная работа № 4 выполняется студентами обучающихся 6 лет обучения; Лабораторная работа №5 выполняется студентами обучающимися по сокращенной программе (4 года);
- Лабораторная работа №6 выполняется студентами обучающихся 6 лет обучения и по сокращенной программе (4 года); ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1
- Оборудование и реактивы
- Методика выполнения анализа
- Работа 2. Определение аммиака в солях аммония методом обратного титрования Цель работы
- Работа 3. Определение титруемой кислотности или щелочности продовольственного сырья и пищевых продуктов Цель работы
- Работа 4. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии Цель работы
- ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 Определение содержания железа (II) методом дихроматометрии Цель
- Работа 6. Определение общей жесткости воды и раздельное определение жесткости за счет присутствия ионов кальция и магния Цель работы
Внимание студентов!
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1 Приготовление раствора гидроксида натрия и установление его концентрации Цель работы: освоить метод нейтрализации; ознакомиться с проведением расчетов и приготовлением растворов способом разбавления, приготовить раствор гидроксида натрия, установить его концентрацию. Сущность работы. Раствор гидроксида натрия готовят способом разбавления. Титриметрическое определение его концентрации основано на реакции нейтрализации раствором кислоты: NaOH + HCl → NaCl + H2O. Фиксирование конечной точки титрования проводят с помощью кислотно-основного индикатора метилового оранжевого, который в щелочной среде имеет желтую окраску, в кислой – розовую. Титрование заканчивают при появлении оранжевой окраски раствора. Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; мерные колбы вместимостью 100,00 см3; колбы конические для титрования вместимостью 100–250 см3; стакан для слива; мерный цилиндр вместимостью 10,00 см3; мерная пипетка вместимостью 5–25 см3; фиксанал HСl (0,1 моль); раствор NaOH, концентрированный; индикатор метиловый оранжевый, = 0,1%. Методика выполнения анализа 1. Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия. Раствор гидроксида натрия готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 100 см3 раствора с Сэкв(NaOH) = 0,1 моль/дм3. Сначала вычисляют массу по данным для разбавленного раствора: 
где Сэкв(NaOH) – молярная концентрация эквивалентов раствора NaOH, моль/дм3; Мэкв(NaOH) – молярная масса эквивалентов NaOH, г/моль; Vм.к. – вместимость мерной колбы, дм3. Такая же масса NaOH должна содержаться и в объеме концентрированного раствора, который будет взят для разбавления. Объем концентрированного раствора NaOH рассчитывают из формулы для вычисления массовой доли: 
Где, m(NaOH) - масса NaOH, г; (NaOH) - массовая доля в растворе, %. - плотность раствора NaOH, г/см3
Вычисленный объем измеряют мерным цилиндром, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему краю мениска, затем тщательно перемешивают. 2. Установление концентрации рабочего раствора гидроксида натрия. Аликвотную часть раствора NaOH (Vал.ч.) отбирают мерной пипеткой, которую подготавливают следующим образом: маленький стаканчик ополаскивают раствором NaOH, затем наливают 1/3 стаканчика и ополаскивают пипетку этим раствором 2 – 3 раза. Выливают остатки раствора. Наливают свежий раствор, отбирают аликвотную часть, переносят в колбу для титрования, добавляют 1–2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором HCl из бюретки до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта с точностью до второго знака после запятой. Для повышения точности результатов анализа, титрование проводят 3 – 4 раза. В расчетную формулу подставляют среднее значение объема, при вычислении которого учитывают только те объемы, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,10 см3. Концентрацию раствора NaOH рассчитывают, используя выражение закона эквивалентов: 
где Сэк(HCl) - молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/дм3; Vcр(HCl) - средний объем хлороводородной кислоты, израсходованный на титрование, см3; Vcр = V1 + V2+ V3 /3, см3 Vа.ч.(NaOH) - объем аликвотной части раствора NaOH, см3 Вывод
Раствор кипятят до полного удаления аммиака. Избыток щелочи остается в растворе, его титруют раствором кислоты. 
Зная количество щелочи, введенное в раствор соли аммония и оставшееся после удаления аммиака, вычисляют содержание аммиака. Оборудование и реактивы: аналитические весы; бюретка вместимостью 25,00 см3; бюретка вместимостью 50,00 см3; мерная колба вместимостью 250,00 см3; стакан вместимостью 150,00 см3; колба коническая для титрования; мерный цилиндр вместимостью 10 см3; мерная пипетка вместимостью 5 – 10 см3; соляная кислота, Cэкв(HCl) 0,1 моль/дм3; раствор NaOH, Cэкв(NaOH) 0,1 моль/дм3; хлорид аммония, ч.д.а. или х.ч.; индикатор метиловый оранжевый; красная лакмусовая бумага. Методика выполнения анализа В колбе для титрования получают раствор соли аммония, добавляют точно отмеренный объем титрованного раствора NaOH (2030 см3) и кипятят до полного удаления аммиака. Для проверки полноты удаления аммиака через некоторое время в пары вносят красную лакмусовую бумажку, смоченную в дистиллированной воде. Если аммиак удален полностью, лакмусовая бумажка не должна синеть. После полного удаления аммиака раствор охлаждают, ополаскивают внутренние стенки колбы дистиллированной водой и титруют раствором хлороводородной кислоты с индикатором метиловым оранжевым до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. При расчете массы аммиака в растворе соли аммония, используют формулу:  ,
где Сэкв.(NaOH) – молярная концентрация эквивалентов раствора NaOH, моль/дм3; V(NaOH) объем раствора NaOH, см3; Сэкв.(HCl) – молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/дм3; V(HCl) объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; Мэкв.(NH3) – молярная масса эквивалентов аммиака, г/моль. Вывод Подпись преподавателя дата
Щелочность определяют в изделиях, приготовленных с введением щелочных химических разрыхрытелей (гидрокарбоната натрия, карбоната аммония). При титровании водной вытяжки из навески мучных кондитерских изделий в качестве индикатора используют бромтимоловый синий. Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; колба для титрования вместимостью 100 см3 или 250 см3; пипетка вместимостью 10,00 см3; раствор гидроксида калия (или гидроксида натрия), Сосн. = 0,1000 моль/дм3; хлороводородная или серная кислота; Ск-ты = 0,1000 моль/дм3; индикаторы – фенолфталеин, бромтимоловый синий; гептагидрат сульфата кобальта, СоSO4 · 7H2O, ч.д.а. Методика выполнения анализа 1. Определение титруемой кислотности молока. Кислотность молока и молочных продуктов обусловлена наличием в них молочной кислоты, гидрофосфатов и гидрокарбонатов. Повышение кислотности вызывает нежелательные изменения свойств молока, одно из которых – снижение устойчивости белков к нагреванию, поэтому молоко с кислотностью 21 °Т принимают как несортовое, а молоко свыше 22 °Т не подлежит сдаче на молочные заводы. Кислотность молока и молочных продуктов выражают в градусах Тернера (°Т) (объем раствора щелочи с молярной концентрацией 0,1000 моль/дм3, израсходованный на титрование 100,00 см3 молока или 100 г молочного продукта).
Кислотность молока и молочных продуктов
В коническую колбу вместимостью 150 200 см3 пипеткой вносят 10,00 см3 молока, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия (или калия) до появления совпадающего с окраской эталона слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Для приготовления эталона окраски в колбу на 150–200 см3 отмеривают пипеткой 10,00 см3 молока, 20 см3 воды и 1 см3 раствора гептагидрата кобальта (II) с массовой концентрацией реактива 0,014 г в 1 см3 раствора. Эталон пригоден для работы в течение одной смены. Для более длительного хранения к нему можно добавить 1 каплю формалина. Титрование аликвотной части молока повторяют 2 – 3 раза и рассчитывают средний объем КOH. Кислотность рассчитывают по формуле: X = K · V(KOH) · 10, °Т где К – поправочный коэффициент к концентрации рабочего раствора; V(KOH) – средний объём раствора щелочи, израсходованный на титрование аликвотной части молока, см3. Вывод Подпись преподавателя дата
Готовый раствор KMnO4 наливают в бюретку, уровень жидкости устанавливают по верхнему мениску. Отбирают аликвотную часть раствора Na2C2O4, добавляют 10–15 см3 H2SO4 и нагревают до 80–85 °С. Горячий раствор титруют KMnO4. Вначале титрование ведут медленно, давая обесцветиться первым каплям KMnO4. После образования ионов Mn2+, являющихся катализатором данной реакции, титрование можно вести быстрее. Титрование заканчивают тогда, когда одна лишняя капля раствора KMnO4 окрасит весь раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 секунд. Расчет молярной концентрации эквивалентов ведут по формуле:  ,
где Сэкв.(KMnO4) – молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора,моль/дм3; Сэкв.(Na2C2O4) – молярная концентрация эквивалентов установочного раствора Na2C2O4, моль/дм3; V(Na2C2O4) – объем аликвотной части раствора Na2C2O4, см3; Vср (KMnO4) – средний объем раствора KMnO4, израсходованный на титрование, см3. Vcр = V1 + V2+ V3 /3, см3 2. Определение ионов железа (II) в растворе соли Мора. Полученный раствор соли Мора доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора и титруют раствором KMnO4 до появления бледно-розовой окраски. Вычисление массы железа в контрольном растворе проводят по формуле: 
где Сэкв.(KMnO4) – молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора, моль/дм3; Mэкв.(Fe2+) – молярная масса эквивалентов железа (II), г/моль; Vср(KMnO4) – средний объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; Vcр = V1 + V2+ V3 /3, см3 V[(NH4)2SO4·FeSO4] – объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; Vм.к. – вместимость мерной колбы, см3. Вывод:
Подпись преподавателя Дата
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 Определение содержания железа (II) методом дихроматометрии Цель работы - ознакомиться с методом дихроматометрии, научиться определять железо (II) в соли Мора с использованием редокс-индикатора дифениламина. Сущность работы. Определение содержания железа (II) в соли Мора проводят в сильнокислой среде, которую создают, добавляя серную кислоту. Титрование железа (II) основано на реакции:    .
В качестве индикатора используют редокс-индикатор дифениламин. Для того чтобы смена окраски дифениламина происходила в пределах скачка на кривой титрования, необходимо добавлять кислоту Н3РО4, которая связывает образующиеся при реакции ионы Fe3+ в прочный комплекс, понижая тем самым окислительно-восстановительный потенциал этой редокс-пары, что в свою очередь увеличивает скачок на кривой титрования.Оборудование и реактивы: мерная колба, вместимостью 50 см3; пипетка, вместимостью 25 см3; бюретка, вместимостью 25 см3; мерный цилиндр, вместимостью 25 см3; коническая колба для титрования, химический стакан для слива рабочий раствор раствор K2Cr2O7, Сэк (K2Cr2O7) 0,05 моль/дм3, раствор соли Мора, Cэк((NH4)2SO4 FeSO4) 0,5 моль/дм3; Н2SO4 и Н3РО4 (смесь 1:1); дифениламин, = 1 %; Методика выполнения анализа: 1. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора. Контрольный раствор, содержащий ионы Fe2+, разбавляют до метки дистиллированной водой в мерной колбе и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть, прибавляют 15 см3 кислотной смеси (Н2SO4 и Н3РО4) и 1-2 капли дифениламина, титруют раствором K2Cr2O7 до появления устойчивой сине-фи-олетовой окраски. Массу железа вычисляют по формуле:  ,
где m(Fe) - масса железа, г; Сэк(K2Cr2O7) - молярная концентрация эквивалентов раствора K2Cr2O7, моль/дм3; Мэк(Fe) - молярная масса эквивалентов железа, г/моль; Vср(K2Cr2O7) – средний объем рабочего раствора K2Cr2O7, израсходованный на титрование, см3; Vср = V1 + V2 + V3 /3, см3 V[(NH4)2SO4 FeSO4] - объем аликвотной части раствора соли Мора, см3. Вывод Подпись преподавателя, дата Работа 6. Определение общей жесткости воды и раздельное определение жесткости за счет присутствия ионов кальция и магния Цель работы: определить общую и раздельную жесткость воды за счет присутствия ионов кальция и магния методом комплексонометрии. Сущность работы. Общая жесткость воды определяется наличием в ней ионов Са2+ и Мg2+. В качестве рабочего вещества применяют комплексон III (ЭДТА). При определении общей жесткости воды используют индикатор эриохром черный Т, а при определении жесткости за счет присутствия ионов Са2+ – мурексид. Определение общей и раздельной жесткости воды ведут в щелочной среде. Mg2+ + HInd2– MgInd– + H+, MgInd– + Na2H2Y Na2MgY + HInd2– + H+ винно-красный синий Жесткость воды обусловлена наличием в ней растворимых солей кальция и магния. Различают временную жесткость (за счет присутствия бикарбонатов кальция и магния) и постоянную (за счет присутствия сульфатов и хлоридов). Временную жесткость можно удалить кипячением: 
Выпавшие в осадок CaCO3 и Mg(OH)2 понижают концентрацию ионов кальция и магния в воде и жесткость воды уменьшается. Жесткость воды выражают в ммоль/дм3 . В зависимости от величины жесткости различают:
Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; воронка; мерный цилиндр вместимостью 10 см3; колба коническая для титрования; стакан для слива; стакан вместимостью 50 см3; пипетка вместимостью 10,00 см3; раствор ЭДТА, Сэкв(ЭДТА) = 0,0500 моль/дм3; индикаторы – эриохром черный Т и мурексид; аммиачно-аммонийный буферный раствор; раствор КОН, С(КОН) = 2 моль/дм3; анализируемая вода со средней жесткостью 3 – 6 ммоль/дм3. Методика выполнения анализа1. Определение общей жесткости воды. Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 аммиачно-буферной смеси и индикатор эриохром черный Т. Затем титруют раствор комплексоном III до перехода окраски из винно-красной в ярко-голубую. Последние капли добавляют медленно, тщательно перемешивая раствор. Вычисление общей жесткости воды производят по формуле: 
где Сэкв.(ЭДТА) – молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм3; V(ЭДТА) – средний объем ЭДТА, израсходованный на титрование, см3; Vcр = V1 + V2+ V3 /3, см3; Vал.ч.(Н2О) – аликвотная часть анализируемой воды, см3. 2. Определение раздельной жесткости воды за счет присутствия в воде ионов Са2+ и Mg2+. Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 раствора КОН и индикатор мурексид. Затем титруют медленно комплексоном III до перехода окраски раствора из ярко-розовой в лиловую. Рассчитывают жесткость воды за счет присутствия ионов кальция по формуле: 
Расчет жесткости воды за счет присутствия ионов магния проводят по формуле: 
где Ж(Н2О) – общая жесткость воды, ммоль/дм3; Ж(Са2+) – жесткость воды за счет присутствия в воде ионов Са2+, ммоль/дм3. Вывод: Подпись преподавателя, дата. жүктеу/скачать 135 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
