Лабораторная работа №5 Получение йодоформ



Дата02.07.2016
өлшемі30.5 Kb.
#172398
түріЛабораторная работа
Лабораторная работа №5

Получение йодоформ

Цель работы: ознакомиться с иодоформной (галоформной) реакцией, являющейся качественной реакцией на метилкетонную группу (СН3–С=О); получить иодоформ взаимодействием ацетона с щелочным раствором иода.

Ход работы

Иодоформ - желтые кристаллы, нерастворимые в воде, растворимые в спирте, ацетоне. Плотность 4,008; Молярная масса 393,72 г/моль; температура плавления 123оС; Температура возгонки 210оС. Раздражающе действует на слизистые оболочки. Применяется как антисептик.

Основная реакция:

СН3-CO-CH3 + 3 J2 +4 NaOH  CHI3 + CH3COONa + 3 NaJ + 3 H2O

Побочная реакция: CH3COONa + J2  CH2JCOONa + HJ

Реактивы: ацетон (СН3)2СО 2,5 мл; калий иодистый 15,0 г; иод кристаллический 20,0 г; гидроксид натрия (20%-ный) 20,0 мл; вода дистиллированная.

Посуда и приборы: стакан (400 мл); термометр; капельная воронка; пипетка; прибор для фильтрования под вакуумом; ступка.
Практическая часть

Иод разотрите в ступке. Растворите иодистый калий в 100 мл воды в реакционном стакане. Затем туда же перенесите иод (осторожно!- при попадании на кожу и одежду оставляет пятна). Помешивая палочкой, растворите иод, доведите объем жидкости водой до 200 мл. Поместите стакан на электрическую плитку, нагрейте раствор до 55˚ С. Над стаканом закрепите капельную воронку, наполненную раствором едкого натра. Прилейте из воронки 2-3 мл щелочи. Как только температура поднимется до 55˚ С, пипеткой прилейте ацетон при непрерывном помешивании и сразу же начинайте прикапывать щелочь (1 капля в секунду). Через некоторое время раствор мутнеет, появляются хлопья CHJ3.

Прикапывание щелочи прекратите после того как раствор в месте падения капель перестанет взмучиваться. Продолжайте нагревать до обесцвечивания реакционной массы (при необходимости добавить щелочь до обесцвечивания). Стакан снимите с песчаной бани и охладите сначала на воздухе, затем в ледяной бане. Соберите установку для фильтрования под вакуумом. Переносите иодоформ с раствором на фильтр и промойте осадок водой. Высушите и взвесьте продукт.
Обработка результатов:
20 4,8768 Х

СН3-CO-CH3 + 3 J2 +4 NaOH  CHI3 + CH3COONa + 3 NaJ + 3 H2O

6∙127 4*40 394
ρ(NaOH20%)=1,2192 г/мл

m(NaOH20%)=1,2192∙20=24,984 г

m(NaOH)=24,984∙0,2=4,8768 г
J2 NaOH

0,026 < 0,122


Щелочь взята в избытке следовательно, расчет ведется по йоду:

Х=(20∙394)/(6∙127)=10,34 г – теоретический выход продукта



mпр(CHI3)=6,74-0,81=5,93 г – практический выход йодоформа
η(CHI3)=(5,93∙100%)/10,34=57,35%
Вывод: в ходе выполнения данной лабораторной работы была изучена йодоформная рекция, являющаяся качественной реакцией на метилкетонную группу (СН3–С=О) и получен йодоформ взаимодействием ацетона с щелочным раствором йода. Выход йодоформа составил 57% от теоретически ожидаемого.

Достарыңызбен бөлісу:




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет