- Неподвижная фаза – это твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на этот сорбент.
- Подвижная фаза – это жидкость или газ, походящие через неподвижную фазу.
- Определяемые компоненты вместе с подвижной фазой перемещаются с разной скоростью вдоль неподвижной фазы, помещенной в колонку.
- В результате многократно повторяющихся процессов сорбции и десорбции в колонке происходит разделение компонентов анализируемой смеси.
- Элюент – подвижная фаза, вводимая в слой неподвижной фазы.
- Элюат – подвижная фаза, выходящая из колонки и содержащая разделенные компоненты.
- По агрегатному
- состоянию фаз
- По цели
- хроматографирования
- По способу
- получения
- хроматограмм
- ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- По
- агрегатному
- состоянию
- фаз
- Жидкостная
- хромато-
- графия
- Жидкостно-
- -твердо-
- фазная
- По механизму
- взаимодействия
- сорбент-сорбат
- ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- По цели
- хроматогра-
- фирования
- Основные
- узлы
- хроматографа
- ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ
- КОЛОНКА
Дозаторы - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
Хроматографические колонки - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
Детекторы - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- НФ – жидкость,
- нанесенная на
- твердый сорбент
Современные газовые хроматографы для анализов - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
Какие соединения можно определять методом ГХ? - Вещества летучие, но устойчивые при 50-3000 С. Это чаще всего:
- Все газы.
- Большинство неионизированных органических молекул, твердых или жидких веществ, содержащих до 25 атомов С.
- Многие металлоорганические соединения, для которых можно получить летучие комплексы.
- Нелетучие или нестабильные соединений, если из них можно получить соответствующие производные.
- ГХ не применима для солей и молекул нелетучих соединений.
Применение газовой хроматографии - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- При пробоотборе и пробоподготовке ООС.
- При определении в ООС следующих веществ:
- Отравляющие вещества.
- Твердые частицы.
- Летучие органические соединения (ЛОС).
- Нефтепродукты.
- Металлоорганические соединения.
- Пестициды.
- Диоксины.
Жидкостная хроматография. Основы метода - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- Классификация ЖХ:
- Колоночная:
- Классическая;
- Высокоэффективная.
- Капиллярная:
- Классическая;
- Высокоэффективная.
- Плоскостная:
- Тонкослойная;
- Бумажная.
- ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- Колоночная
- и
- капиллярная
- ЖХ
- НФ – пленка
- жидкости на
- сорбенте
- НФ – смесь
- реагента и
- сорбента
Адсорбционная ЖКХ - Основана на избирательной адсорбции компонентов на твердом сорбенте (различной способности веществ ПФ сорбироваться на поверхности НФ).
- НФ должна удерживать разделяемые вещества, а ПФ – обеспечивать эффективное разделение за приемлемое время.
- НФ – адсорбенты разных типов, проявляющие неодинаковую селективность по отношению к разделяемым соединениям (полярные и неполярные).
- ПФ – жидкая.
Неподвижная фаза – адсорбент - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- Требования к адсорбенту:
- Химическая инертность к компонентам разделяемой смеси.
- отсутствие каталитической активности к растворителю и разделяемым веществам.
- Селективность.
- Изодисперсность.
- Достаточная механическая прочность.
- Постоянство и стандартность свойств.
- Линейность изотермы адсорбции.
- Доступность.
- Молекулярные
- сита
- (цеолиты)
- Активность
- зависит
- от влаго-
- содержания
- Поры
- освобождены
- от смолистых
- веществ
- Проявляют
- селективность
- к полярным
- молекулам
- Не проявляют
- селективности
- к полярным
- молекулам
- Высокая
- чувствительность
- к содержанию воды
- в растворителях
- Графитированная сажа,
- кизельгур, диатомит,
- сорбенты с привитыми
- неполярными фазами
ПОДВИЖНАЯ ФАЗА - РАСТВОРИТЕЛИ - Требования к ПФ (растворителям):
- Хорошо растворять все компоненты анализируемой смеси.
- Обладать химической инертностью по отношению к растворенным веществам, адсорбенту и О2 воздуха.
- Не содержать примесей.
- Быть маловязким.
- Не вызывать отклонений в работе детектора.
- Из него должно быть возможно выделение разделенных компонентов.
- Быть доступным.
- Быть малотоксичным.
Подвижная фаза - Для элюирования смеси обычно используют не индивидуальные растворители, а их смеси (гексан : метанол; вода : HCl : ацетон).
- Элюирующая способность растворителей при адсорбции на неорганических веществах оценивается по шкале Гильдебранда. Элюотропный ряд растворителей составлен по возрастанию энергии поляризации, а значит и элюирующей способности:
- Для ЖКХ (на Al2O3) это: С6Н12<ССl4 < С6Н6< СНCl3 < (CH3)2CO ≈ диоксан < ацетонитрил < С2Н5ОН < СН3ОН < Н2О ≈ СН3СООН.
Распределительная ЖКХ - Основана на избирательном распределении компонентов между двумя несмешивающимися жидкими ПФ и НФ.
- НФ − это тонкая пленка жидкости, нанесенная на инертный сорбент-носитель.
- ПФ – жидкая. Это растворитель или смесь растворителей, не смешивающиеся с жидкой НФ.
- Распределительная
- хроматография
- Силикагель,
- крахмал,
- оксид алюминия
- Полярные
- Жидкости
- (вода, спирт)
- Малополярные
- жидкости
- (бензол, гексан,
- ацетон и др.)
Применение адсорбционной и распределительной ЖКХ - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- Определяемые вещества:
- Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ).
- Фенолы.
- Гетероциклические соединения.
- Карбонильные соединения.
- Гербициды и пестициды.
- Бенз(а)пирены.
Ионообменная хроматография - ФХМА. БХ. ЛК. №2-4. Попова Л.Ф.
- Основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, находящихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионообменников-ионитов.
- Свойства ионитов:
- Содержат подвижные ионы, способные к обмену на ионы анализируемого раствора.
- Нерастворимы в воде и хроматографируемом растворе.
- Имеют ограниченную набухаемость.
- Обладают избирательной сорбцией к компонентам разделяемой смеси.
- Однородны с высокой степенью дисперсности и одинаковой величиной зерен.
- Устойчивы по отношению к той среде, в которой они используются.
- Обладают механической прочностью в условиях применения.
- Обладают максимально возможной поглотительной способностью (емкостью поглощения).
- Могут использоваться неоднократно, т.к. возможна их регенерация.
- Ионообмен-
- ные сорбенты
- (иониты)
- Амфолиты
- (амфо-
- терные)
- X+RY-
- Катиониты
- (кислотные)
- R-X+
Достарыңызбен бөлісу: |
