Лекція Хімія гідросфери Укладачі: к ф. м н., Кузишин Ольга Василівна к ф. м н., Базюк Лілія Володимирівна
жүктеу/скачать 0.58 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 7.4. Консервація, транспортування та зберігання проб води
- 7.5. Визначення хімічних інгредієнтів у розчиненому стані, колоїдно-дисперсній формі та в зависях
| 7.3. Підготовка води до аналізу
Для одержання достовірних результатів аналіз необхідно проводити якомога швидше. У воді відбуваються процеси окиснення-відновлення, фізико-хімічні, біохімічні, викликані діяльністю мікроорганізмів, сорбції, десорбції, седиментації тощо. Можуть змінюватися і органолептичні властивості води – запах, колір тощо. Деякі сполуки або йони окремих елементів здатні адсорбуватися на стінках посуду (Ферум, Алюміній, Купрум, Кадмій, Манган), а зі скла бутлів можуть вилуговуватися мікроелементи. Якщо неможливо дослідити воду у встановлені для відповідних показників терміни (табл. 10) її охолоджують або консервують. Біохімічні процеси у воді можна уповільнити, охолодивши її до 4ºС. У цих умовах повільніше розкладається і більшість органічних сполук. Після відбору проби іде її підготовка до аналізу, яка відбувається у декілька стадій: консервація, транспортування та зберігання проб води; визначення хімічних інгредієнтів у розчиненому стані, колоїдно-дисперсній формі та зависях; концентрування мікрокомпонентів; усунення речовин, що заважають аналізу. 7.4. Консервація, транспортування та зберігання проб води Консервація проб води має на меті зберегти їх фізичні властивості та хімічний склад в такому стані, в якому вони були у момент відбору проби. Консервацію проводять у тих випадках, коли немає можливості виконати аналіз на місці відбору. Однак треба пам’ятати, що консервація проб води не може повністю запобігти зміні їхнього хімічного складу, яка зумовлена протіканням у воді різноманітних фізико-хімічних та біологічних процесів. Універсального методу консервації природних вод немає, тому часто для визначення різних інгредієнтів відбирають окремі проби води і по-різному їх консервують. Проби води не консервують їх не можна консервувати при визначенні багатьох показників: температури, Eh, CO2, HCO3–, кислотності, лужності, сульфідів, озону, хлору, біохімічного споживання кисню, смаку, запаху, кольоровості, розчиненого кисню, зависей, каламутності, щільності, прозорості, питомої електропровідності, розчинених речовин, рН, ароматичних вуглеводнів, жирних кислот, фенолів, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl–, SO42–, F–, боратів. Найбільш поширеними консервантами води є такі: 1 см3 концентрованої сульфатної кислоти на 1 дм3 води; 5 см3 концентрованої нітратної кислоти на 1 дм3 води; 2 - 4 см3 хлороформу на 1 дм3 води. Іноді застосовують спеціальні способи консервації, які пов’язані з хімічними властивостями визначуваного інгредієнта. Наприклад, для визначення загального вмісту феруму пробу консервують, додаючи 25 см3 концентрованої нітратної кислоти на 1 дм3 води. При цьому гідроксиди та інші малорозчинні сполуки ферум(II, ІІІ), а також їх комплекси з органічними речовинами природних вод розкладаються і всі форми феруму переходять в аква-йони Fe3+, які визначають фотометрично. Якщо потрібно окремо визначити вміст феруму(II) та феруму(ІІІ), то пробу води консервують сумішшю ацетатної кислоти з натрій ацетатом і зберігають, не допускаючи контакту з повітрям. Для визначення розчинених сульфідів пробу консервують, додаючи до 1 дм3 води 10 см3 10% розчину кадмій або цинк ацетату. При цьому осідають малорозчинні сульфіди цих металів, які тривалий час зберігаються і можуть бути потім визначені після їх розчинення в сульфатній кислоті. Для транспортування проби води відбирають у скляний або поліетиленовий посуд з пробками і герметично закривають. Треба стежити за тим, щоб під пробкою не залишалися пухирці повітря. Проби води бажано зберігати в холодильнику при температурі 3-4°С. Аналізувати проби починають після того, як їх температура зрівняється з кімнатною. Таблиця 11 Консервування природних та стічних вод
7.5. Визначення хімічних інгредієнтів у розчиненому стані, колоїдно-дисперсній формі та в зависях У природних і стічних водах завжди містяться, розчинені і нерозчинені речовини. Тому визначення концентрації багатьох хімічних інгредієнтів у нефільтрованій та профільтрованій природній воді дає різні результати. Це особливо стосується сполук йонів металів, через те що вони значною мірою сорбуються на зависях та колоїдних частках. Тому часто виникає потреба визначити не тільки загальний вміст певних інгредієнтів, а також роздільно у зависях, в колоїдному та в розчиненому у воді стані. Наприклад, установлено, то токсичність води р. Дунай, яка є дуже каламутною, майже повністю зникає, якщо воду профільтрувати, це зумовлено сорбцією сполук токсичних металів, таких, як ртуть, кадмій, свинець, хром тощо на зависях та колоїдних частках. Для виділення зависей із природних вод застосовують відстоювання проби води, фільтрацію, центрифугування та ультрафільтрацію (мембранну фільтрацію). Найбільш поширені останні два методи. Фільтрація крізь мембранні фільтри з діаметром пор 300-500 нм (0,3-0,5 мк) або центрифугування протягом 20-30 хвилин при 7-8 тис. об./хв забезпечує практично повне виділення зависей. Щодо виділення колоїдів, які також є добрими сорбентами, немає єдиної точки зору. Деякі дослідники відносять до колоїдів частки розміром 1-200 нм, інші – частки, які затримуються на ультрафільтрах з діаметром пор 20-25 або 4-17 нм. У той же час встановлено, що через целофанові мембрани не дифундує до 90-95% високомолекулярних забарвлених органічних речовин природних вод. Проте їх не можна віднести до колоїдів, тому що вони мають головні ознаки істинно розчинених речовин, а саме: термодинамічно стабільні, в системі відсутня поверхня розділу фаз, вони є гідрофільними сполуками і не виділяються навіть при тривалому центрифугуванні. Однозначне розв’язання цієї проблеми неможливе через те, що колоїдні властивості диспергованих у водному середовищі часток зумовлені не тільки розмірами, але також їхньою структурою та хімічними властивостями, які впливають на їхню гідрофільність. Тому раціональним є такий підхід, який об’єднує дві характеристики колоїдних та істинно розчинених високомолекулярннх речовин – їхні розміри та молекулярну масу. Суть такого підходу полягає в тому, що враховують як розміри, так і молекулярні маси зависей, колоїдів та розчинених речовин За цим підходом до зависей відносять частки, розмір яких перевищує 300 нм та з молярною масою, більшою за 300 тис а.о.м. Іх можна виділити фільтруванням природної води через мембранний фільтр з діаметром пор 300-500 нм. У гідрохімічній практиці для цього рекомендують використовувати ультрафільтри з діаметром пор 450 нм. До колоїдів віднесені дисперговані у воді частки, розміри яких коливаються в межах 5-500 нм. Очевидно, що зависі та колоїди можна разом виділити фільтруванням проби води через мембранний фільтр з діаметром пор 5-10 нм. При цьому через фільтр не пройдуть також розчинені сполуки з молекулярною масою 100 тис. і більше а.о.м. Істинно розчинені сполуки можна характеризувати їх молекулярною масою до 300 тис. а.о.м. або розмірами, що не перевищують 5-15 нм. Тобто між зависями і колоїдно-дисперсними розчинами, а також між колоїдними й істинно розчиненими частками немає чіткої межі і зони їх існування за характеристиками розміру та молекулярної маси дещо перехрещуються. Вміст певного хімічного інгредієнта в зависях, у колоїдній формі та в істинно розчиненому у воді стані визначають так. Спочатку пробу води обробляють кислотою або іншим реагентом для переведення всіх форм визначуваного інгредієнта в істинно розчинений стан і визначають його загальну концентрацію Сзаг. Потім другу порцію цієї ж води фільтрують через мембранний фільтр з розміром пор 450 нм і у фільтраті визначають концентрацію С2. Третю порцію води фільтрують через мембранний фільтр з розміром пор 10 нм і у фільтраті визначають С3. Концентрацію визначуваного інгредієнта в кожній формі визначають за формулами Сзависі = Сзаг – С1; Сколоїдні = С1 – С2; Срозчинені =С2. жүктеу/скачать 0.58 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|