(Измененная редакция, Изм. № 2, 3)

4.4.4. (Исключен, Изм. № 2).

4.5. Определение объемной доли водяных паров

4.5.1. Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не выше 10 % при концентрациях от 0 до 20 млн^-1 (ppm) и не выше 5 % при более высоких концентрациях.

4.5.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50 ±1) см³/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

4.5.3. Обработка результатов

Объемную долю водяных паров (X₃) в млн^-1 определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении 4.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

4.5 - 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.6. Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на СО₂

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (черт. 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до 900 С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (черт. 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Пипетки вместимостью 20 см³.

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см³.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический.

Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более 5  10^-5 %.

Вода дистиллированная по , свежепрокипяченная.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCL) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

1 – электрическая печь; 2 – кварцевая трубка; 3 – окись меди; 4 – абсорбер; 5 – счетчик барабанный газовый

Черт. 4*

* Черт. 3 (Исключен, Изм. № 2).

1 – пять полных витков трубки диаметром (6  1) мм; 2 – стеклянная перемычка;

Черт. 5

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (¹/₂ Ва (ОН)₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н); готовят следующим образом: 1,8 г Ва (ОН)₂ 8Н₂О и 0,35 г ВаС1₂ 2Н₂О растворяют в 200-300 см³ горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³, охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.6.2. Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см³ раствора и титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800 - 850 °С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм³/ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см³ раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм³ анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм³/ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

4.6.3. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединении в пересчете на СО₂(Х₄) в процентах вычисляют по формуле

где V₃- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,12 - коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария концентрации с (¹/₂ Ва(ОН)₂) = 0,01 моль/дм³ и двуокиси углерода;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО₂ газохроматографическими методами, приведенными в рекомендуемом приложении 5.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО₂ анализ проводят титрометрическим методом.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.7. Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО₂ допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0,5 млн^-1 по каждой определяемой примеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

Аргон газообразный относится к классу 2, подклассу 2.1, классификацонный шифр - 2111, номер чертежа знака опасности - 2, номер ООН - 1006.

Аргон жидкий относится к классу 2, подклассу 2.1, классификацонный шифр - 2115, номер чертежа знака опасности - 2, номер ООН - 1951.

Номинальное давление аргона при 20 °С при наполнении, хранении и транспортировании баллонов и автореципиентов должно составлять (14,7 ± 0,5) МПа [(150  5) кгс/см²] или (19,6 ± 1,0) МПа [(200 ± 10) кгс/см²].

Возвратные баллоны и автореципиенты должны иметь остаточное давление аргона не ниже 0,05 МПа (0,5 кгс/см²).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого аргона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования,

6.2. Гарантийный срок хранения газообразного аргона - 18 мес. со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ГАЗООБРАЗНОГО
И ЖИДКОГО АРГОНА

1. Объем газообразного аргона в баллоне (V_n) в м³ при нормальных условиях вычисляют по формуле

где К - коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный в таблице, учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в баллоне;

Значение коэффициента (К) вычисляют по формуле

где Р - давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см²;

0,968 - коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/см²) в физические атмосферы;

t - температура газа в баллоне при измерении давления, С;

Z - коэффициент сжимаемости аргона при температуре t.

Например, при поставке газообразного аргона в баллонах по вместимостью 40 дм³, объем газа в баллоне составляет:

при давлении 150 кгс/см² при 20 С

0,155  40 = 6,20 м³;

при давлении 200 кгс/см² при 20 С

0,206  40 = 8,24 м³.

2. Количество жидкого аргона в цистернах измеряют в тоннах или килограммах.

При переводе массы или объема жидкого аргона в м³ газообразного аргона при нормальных условиях пользуются формулами, указанными ниже.

или ,

где m - масса жидкого аргона, т;

1,662 - плотность газообразного аргона при нормальных условиях, кг/м³;